СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛКИЛДИАМИДОВ а-ДИАЛКИЛАМИНОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/44 

Изобретение относится к области получения иовых соединений, которые представляют интерес в качестве комплексообразователей.

Способ получения тетралкилдиамидов а-диалкиламинофосфоиовой кислоты общей формулы

,р/°

(R)N.

CHN(R)2 (R).N

Ri

где R - алкил,

Ri - алкил или фенил,

основан на известном взаимодействии ироизводиых фосфористой кислоты с амипалями и заключается в том, что диамид фосфористоГ кислоты подвергают взаимодействию с аминалем ири нагревании желательно до 130- 150°С с иоследуюидим выделеиием иелевого продукта известными ириемами; реакция ускоряется ири добавлении небольших количеств натрия, однако может осун 1ествляться и без катализатора.

Пример 1. Тетраэтилдиамид диэтилами(юметилфосфоновой кислоты.

20 г тетраэтилдиамида фосфористой кислоты смешивают с 16 г тетраэтилдиамииометилена в нерегоииом ириборе. В реакциоииую смесь добавляют маленький кусочек натрия

(10 мг) и нагревают 1,5 при 140-145°С. Наблюдается выделение диэтиламина. После перегоики получают 14 г (50%) продукта с т. кип. 127-130С при давлении 1 Л1М рт. ст.

1,4675; df 0,9578; MRo 80,31; MRosHK. 80,53.

Rf 0,7 (окись алюмииия, II степень активности, система ацетон : эфир 1:4).

Найдено, %: Р 11,3; N 15.4.

С.зНз.ЫзОР

Вычислено, %: Р 11,38; N 15,2.

Пример 2. Тетраметилдиамид а-диметиламинобензилфосфоновой кислоты.

Получают аналогично изложеиио.л1у выше из эквимолекулярных количеств тетраметилдпамида фосфористой кислоты и тетраметилдиамипобензилена. Выход 35%, т. нл. 115- 116°С. Rf 0,6 (окись алюминия, II степеиь активности, система ацетон ; гексан 1 : 2).

Найдено, %: С 57,8; Н 8,7; Р 12,0.

С,зН2-,ЫзОР

Вычислено, %: С 57,6; Н 8,9; Р 11,5.

Предмет изобретения 3 подвергают взаимодействию с амиыалем при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что 4 процесс ведут при температуре 130-150°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств натрия.