Изобретение относится к способу получения 1,4-бис- (амидо-О-арилтиофосфорил) - бензолов общей формулы
/Г
SS R
где Ar - замещенный или незамещенный фенил или нафтил,
R и R-Н, алкил, арил или вместе с азотом образуют цикл.
По предлагаемому способу эти соединения получают взаимодействием 1,4-бис-(О-арилхлортиофосфорил)-бензолов с первичными или вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, при температуре 10-40°С.
Пример 1. Получение 1,4-бис-(амидо-Онафтилтиофосфорил) -бензола.
Через раствор 0,01 г-моль 1,4-бис-(0-нафтилхлортиофосфорил)-бензола в 50 мл бензола при охлаждении и перемешивании пропускают сухой аммиак пока не закончится экзотермичная реакция и еще 20 мин. Смесь нагревают при 40° С 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Выход 96,0%, т. пл. 184-185°С (из этанола). Найдено, %: N5,23; Р 11,71.
C26H24N2O2PoS2.
Вычислено, %: N 5,38; Р 11,92.
Пример 2. Получение 1,4-бцс-(этиленимидо-О-4-хлорфенилтиофосфорил)-бензола.
К раствору 0,01 г-моль 1,4-бис-(0-4-хлор фенилхлортиофосфорид)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по
каплям добавляют раствор 0,02 г моль этилеиимина и 0,02 г-моль триэтиламина в 10 мл бензола. Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 час. при 30- 40°С. Бензольный раствор промывают водой,
сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т. разл. 250°С. Найдено, %: N 5,69; Р 11,23.
C29H2oCl2N2O2P2S2.
Вычислено, %: N 5,17; Р 11,46.
Пример 3. Получение 1,4-бис-(диметиламидо-О -4-третичнобутилфенилтиофосфорил) бензола.
К раствору 0,01 г-моль 1,4-бис-(О-4-третичнобутилфенилхлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,04 г-моль водного раствора диметиламина. Реакционную массу греют при 30-40°С с одновременным интенсивным 3 ный раствор отделяют, сушат над сернокислым магнием, бензол отгоняют в вакууме и в остатке нолучают нродукт. Выход 5У,Ь7о, т. пл. 193-195°С (из этанола). Найдено, %: N4,81; Р 5,37.5 С Н NQU Р S Вычислено, %: N 4,76; Р 5,44. Предмет -изобретения Онособ получения 1,4-бис-(амидо-О-арилтиофосфорил)-бензолов общей формулы 15 4 где Аг - замещенный или незамещенный фе„„„ „пм «яЛтип НИЛ Р1ЛИ Наф1ИЛ. R и R-Н, алкнл, арил ил вместе с азо . образуют цикл, отличающийся тем, что д . бис- (0-арилхлортиофосфорил) - бензолы подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, нри температуре 10-40°С € последующим выделением полученного продукта известным способом.
