СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКИСЕЙ СУЛЬФОЛЕНА-2 ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ Советский патент 1969 года по МПК C07D333/48 

Изобретение относится к области получения новых производных сульфолеиа, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для получения экстрагентов, пластификаторов.

Известен способ получения а-окисей карбонильных соединений действием перекиси водорода на непредельные соединения, имеющие двойную связь в а-положении к карбонильной группе.

Предложен способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных, состоящий в том, что сульфолен-2 или его метилированные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя. При взаимодействии сульфолена-2 илн его метилированных производных с перекисью водорода (18-30%) в щелочной среде в растворе дноксана или метанола выход а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных достигает 62%.

Доступность исходных веществ, простота исполнения делают возможным получение по предложенному способу ряда производных окиси сульфолена.

Пример. Получение окиси 3-м ет и л с у л ь ф о л е н а-2. К 20 г (0,15 моль) З-метилсульфолена-2 в 100 мл диоксана (метанола) добавляют одновременно при перемещивании и охлаждении (10-20°С) 40 мл перекиси водорода 18%-ной (об. %) и 12 мл 4н. NaOn. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемещивают несколько часов при температуре 20-30°С. Затем оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре. Заверщение реакции определяют методом титрования раствором гипосульфита натрия. После того, как вся перекнсь прореагирует, смесь нейтрализуют 10%-ной H2SO.i,

выделивщийся осадок NasSO.j отфильтровывают, смесь диоксаиа (метанола) с водой отгоняют в вакууме (до расслоения); остаток экстрагируют хлороформом, а соединенные экстракты сущат над сульфатом натрия в течение ночи. После отгонки хлороформа получают 14 г (62,44%) белых кристаллов. Т. пл. 74-75°С (из этанола).

Пайдено, %: С 40,51, 40,75; П 5,83, 5,62; S 21,40, 21,10.

QnsQsS.

Вычислено, %: С 40,54; И 5,40; S 21,63.

Предмет изобретения

Снособ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных, отличающийся тем, что сульфолен-2 или его метилированные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя с носледующим выделением целевого нродукта известными нриемами.