Изобретение относится к области получения новых производных сульфолана, которые могут найти применение в качестве пластификаторов, экстрагентов.
Предложен способ получения З-окси-4-алкО ксисульфолана или его метилированных производных, состоящий в том, что окиси сульфоле,на-3 или его метилированного производного подвергают взаимодействию с абсолютным спиртом в присутствии каталитических количеств неорганических кислот, например серной кислоты, ири температуре 120-200° С с последующим выделением целевого продукта известными нриемами.
Пример 1. Получение З-окси-4-этоксисульфолана.
К 6 г окиси сульфолена-3 добавляют 40 мл абсолютного этанола и 0,2 мл концентрированной H2S04. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5-6 час при температуре 150- 200° С.
По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этилатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме. После отгонки избытка этанола .получают 5,10 г (63,2%) белого осадка. Т. пл. 82-84° С (из этанола).
Вычислено, о/о: С 40,00; Н 6,66; S 17,8.
Пример 2. Получение 3 (или 4)-окси-4 (или 3) -этокси-3-метилсульфолана.
К 8 г окиси 3-метилсульфолена-З добавляют 60 мл абсолютного этанола и 0,2 Л1л концентрированной П2504. Смесь запаивают в трубки и нагревают 5-6 час нри температуре 120-140° С. По охлаждении трубки вскрывают, содержимое обрабатывают этилатом натрия до нейтральной среды. Образовавшийся осадок сульфата натрия отфильтровывают, а от фильтрата отгоняют избыток этанола. Перегонкой в -вакууме получают бесцветный продукт с т. кип. 144-150° С/0,1 мм, который через несколько часов затвердевает.
После перекристализации из этанола выделяют 6,88 г (65,6%) белых -кристаллов. Т. пл. 87-88,5° С.
Пайдено, «/о: С 43,53; П 7,42; S 16,81.
Вычислено, о/„: С 43,32; Н 7,27; S 16,5.
Предмет изобретения
25
Способ получения З-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных, 3 том в присутствии неорганических кислот, наиример серной кислоты, при температуре 4 120-200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
