Изобретение касается способа получения не описанных в литературе фторангидридоз галоидэфиров алкилфосфиновых кислот
R Х(СН,)„СНч .,0
/РЧ р
где X - атом галоида, R, R - алкил. Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот основан на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкилами при нагревании до 130-140°С под давлением. Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-снектрами.
Пример. Фторангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. И г фторангидрида этиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 2 бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час ,при 130-140° С. Затем продукт фракционируют под уменьшенным давлением. Выход 87,4%, т. кип. 97° С (3 мм рт. ст.)- по 1,4240:
Найдено, %: Р 14,13; 14,25; Вг 35,89; 36,11.
CiHgOaBrFP.
Вычислено, %: Р 14,15; Вг 36,49.
Фторангндрид |3-бромнзопропилового эфира этилфосфнновой кислоты. 14,1 г фторангидрида пропиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 г бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час при 130- 140°С. Затем продукт фракционируют под уменьшенным давлением. Выход 83,4%;т. кип. 90 С (1,0 мм рт. ст.}; по 1,4334; d|° 1,4381. MRo найдено 42,16, MRo вычислено 42,18.
Папдено, %: Р 12,96; 13,05; Вг 33,85; 34,11.
СзНпОгВгРР.
Вычислено, %: Р 13,29; Вг 34,29.
Предмет изобретения
1.Способ Получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что фторангидрид гликольфосфористой кислоты нодвергают взаимодействию с галоидным алкилом при нагревании под давлением с последующим выделеиием продукта известными нриемами.
Даты
1969-01-01—Публикация