СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАИЗОМЕРА ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА Советский патент 1969 года по МПК C07C39/16 C07C37/16 

Изобретение относится к области получения бисфенолов, широко применяемых для выделения полимеров.

Известно, что возможно получить параизомер диоксидифенилметана путем взаимодействия фенола с формальдегидом в присутствии соляной кислоты. Однако из образующихся смолистых продуктов удается выделить около 2% целевого продукта.

Предлол еиный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде двух несмешивающихся растворителей, обладающих различной растворимостью к фенолу и изомерам диоксидифенилметана, в избытке соляной кислоты нри температуре 20-100°С.

Это позволяет упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта.

Для проведения реакции фенола с формальдегидом с большим выходом 4,41-диоксидифенилметана ведут процесс в присутствии воды и большого количества соляной кислоты и таких растворителей, как тетрагидрофуран, тетрахлорэтан, дихлорэтан, а также их смесей с четыреххлористым углеродом. Реакцию ведут как нри нагревании, так и без него. Продукт для облегчения кристаллизации после реакции обрабатывают смесью бензола и воды (1:1) по объему и отгоняют летучие. Затем кристаллизуют из горячей воды, сушат и

получают иродукт с т. пл. 160-163°С и выходом 40-45% от теоретического.

Пример 1. К 100 г фенола в 300 мл оргаиического растворителя (смесь тетрагидро5 фураиа и четыреххлористого растворителя углерода в отношении 210:90 по объему прибавляют 240 мл конц. соляной кислоты и 160 мл воды. Далее смесь нагревают до 80°С и нри интенсивном перемешивании добавляют по каплям 40 мл 39%-ного формалина. После прибавления всего количества формалина перемешивание продолжают еще 20 25 мин. Органический слой отделяЕОт, водный слой три раза экстрагируют хлороформом и

5 вытяжки объединяют с органическим слоем. Общий органический слой промывают несколько раз известковой водой и упаривают в вакууме. Из образовавшегося масла нутем кристаллизации из горячей воды получают

20 45 г 4,4-диоксидифенилметана с т. пл. 160- 163°С.

Пример 2. К 200 г фенола в 400 мл тетрахлорэтана ирибавляют 340 мл концентрированной соляной кислоты и 260 мл воды. Затем добавляют по каплям 80 мл 29%-него формалина. После добавления всего количества формалина перемешивание нродолжают еще 40-50 мин, после чего органический слой отделяют, водный слой экстрагируют три раза 30 хлороформом и вытяжки объединяют с органическим слоем. Общий органический слой промывают водной суспензией MgO, упаривают в вакууме и далее отгоняют летучие. Из образовавшегося масла путем кристаллизации из горячей воды получают 40 г параизомера диоксидпфенплметана с т. пл. 160-163°С.

Предмет изобретения

1. Способ получения парапзомера диоксидифенилметапа путем взаимодействия фенола с формальдегидом в присутствии соляной

кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде двух несмещивающихся растворителей, оС5ладающих различной растворимостью к фенолу и изомерам диоксидифепилметапа, в избытке соляной кислоты при температуре 20-100°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителей используют тетрагидрофуран, тетрахлорэтан, дихлорэтан или их смеси с четыреххлористым углеродом.