Предлагаемый способ можно при1менять при производстве косметических полупродуктов.
Известен способ получения циннамилиленуксусной кислоты окислением циннамилиденацетона разбавленным водным раствором гипохлорита натрия при 80-90° С.
Однако выход конечного продукта (30- 40%), полученного по этому способу, низок.
Предлагаемый способ отличается тем, что окисление щиина пилиденацетона водным раствором гилохлорита натрия проводят при более низкой температуре (не выше 70° С) в присутствии низших алифатических спиртов. Выход целевого продукта значительно повышается О 70%).
Этот способ прост, позволяет проводить реакцию в более мягких условиях, использовать исходные продукты технической степени чистоты, не требует специального оборудования и почти вдвое увеличивает выход целевого продукта.
Пример 1. В круглодонную .колбу с мешалкой помещают 40 мл изопропилового спирта, 7,26 г 95%-ного циннамилиденацетона. Массу слегка нагреваю1т при перемешивании до полного растворения циннамилиденацетона. К полученному раствору добавляют 400 мл 2,5%-ного водного раствора гипохлорита натрия. Смесь нагревают при перемешивании до 65-70° С в течение 30-40 мин. Выделяющийся в результате реакции хлороформ отгоняют.
По окончании реакции массу охлаждают до 20-25° С и добавляют 30 Л1Л 20%-ной серной кислоты. Выделившуюся в виде мелкого белого осадка циннамилиденуксусную кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 40-50° С.
Получают 5,7 г 98%-ной циннамилиденуксусной кислоты с т. пл. 162-164° С. Выход 80% от теоретического, считая на взятый циннамилт денацетон.
Пример 2. Опыт проводят, как указано в примере 1, но берут 50 мл этилового спирта, 10 г 85%-ного циннамилидепацетона и 400 лгл 3,1%-ного водного раствора гипохлорита натрия. Смесь нагревают при перемешивании до 65-70° С в течение 30-60 мин, хлороформ отгоняют. По окончании реакции массу охлаждают до 15-20° С и добавляют 30 мл 20%-ной серной кислоты. Мелкий белый осадок циннамилиденуксусной кислоты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат при 40-50° С.
Получают 6,43 г 96,7%-ной циннамилиденуксусной кислоты с т. пл. 161 -164° С. Выход 72,4% от теоретического, считая на взятый циннамилиденацетон. Формула изобретения Способ получения циннамилиденуксусной кислоты путем взаимодействия циниамилиденацетона с водным раствором гипохлорита 5 натрия при повышенной температуре с посладующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выходи целевого продукта, процесс ведут в присутствии низших алифатических спиртов при температуре не выше 70° С.
