СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ДИТИОФОСФОНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/22 C07F9/40 

,1

Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе оловосодержащих дитиофосфонатов общей формулы

R

S - Sn-0- $п-S-P

R

R

S ОАг

где R - алкил, арил или аралкил; Ri - алкил; Аг - замещенный или незамещенный арил.

Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ и катализаторов химических реакций.

Предлагаемый способ получения этих соединений основан на взаимодействии ангидрида дитиофосфоновой кислоты с бис-(ар1илоксидиалкилолово) -оксидом.

Применяют эквимоля1рную смесь реагентов. Реакцию ведут ц.ри нагревании до 50-100°С в органическом растворителе, например хлорбензоле.

Пример 1. Бис-(2,4,5-трихлорфеиоксиметилдитиофосфоиилдибутилолово)-оксид.

К раствору 0,14 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты Е 10 мл хлорбензола добавляют при перемешивании 0,007 г моль бис- (2,4,5 - 11рихлорфеиоксидибутилолово) -оксида, при чтом наблюдается разогрев реакционной массы. Смесь нагревают с перемешиванием на кипящей водяной баяе в течение 2 час. Растворитель удаляют в -вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой жидкости с 1,6005.

При отстаивании вещество закристаллизовалось, т. пл. 87-90°С.

Найдено, %: С 32,61; Н 4,03; С1 19,81. CsoHwCUOsPoSiSn..

Вычислено, %: С 32,91; П 4,24; С 19,43. Пример 2. Бис-(а-нафтоксиметилдитиофосфонилдибутилолово)-оксид.

Это соединение получают в условиях, указаииых в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой -кислоты и 0,009 г моль бис-(а-нафтоксидибутилолово)оксида. Его т. разм. 47-50°С. Пайдеио, %: С 45,87; Н 5,44. CssnsoOsPaSiSna.

Вычислено, %: С 46,17; Н 5,72. Приме|р 3. Бис-(2,4-дихлорфеноксифе-нилдитиофосфонилдибутилолово)-окоид.

Получают из 0,014 г моль ангидрида фенилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г моль бис-{2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.

Его т. пл. 58-60°С.

Вычислено, %: С 41,78; Н 4,57; С1 12,33.

Пример 4. Бис- (п-нитрофеноксифенилдитиофосфонилдибутилолово)-оксид.

Получают из 0,014 г-моль аигидрида феНилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г моль бТ%--.{п-нитрофенЬксидибутилолово) -оксида.

.nl :|,635; т. разм. 50-52°С.

Шадено, %: С 43,31; Н 4,78.

C4oH54N207P.,S4Sn2.

ВыЬ1Слено, %: С 43,63; Н 4,95.

П ри м е р 5. Бис-(феноксибензилдитиофосфониЛдибутилолово) -оксид.

ПоЛунают из 0,01 г-, моль ангидрида беизилдитйофосфоновой кислоты и 0,005 г моль бис(феноксидибутилолово)-оксида.

1,6083, т. .разм. 52-54°С.

Найдено, %: С 48,27; Н 5,53.

С42НбоОзР2345П2.

Вычислено, %: С 48,45; Н 5,82.

Пример 6. Бис- (2,4-дихлорфеноксибе:нзилдитиофосфоиилдибутилолово)-оксид.

Получают из 0,01 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,005 г моль бис- (2,4-дхлорфеноксидибутилолово) -оксида.

1,6145; т. пл. 87-89°С.

Найдено, %: С 42,42; Н 4,60; С1 12,38.

C.aHssCUOaP SiSna.

Вычислено, %: С 42,82; Н 4,80; С1 12,04.

Предмет изобретения

Способ получения оловосодержащих дитиофосфокатов обш,ей формулы

Р,RR

Sn-0-$n-S-P

Р/III111

sNr

SOAIRгО g

В

где R - алкил, арил или аралкил; Ri - алкил; Аг - замещенный или незамещенный арил, отличающийся тем, что ангидрид дитиофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с бис-(арилоксидиалкилолово)-оксидом при нагревании в среде органического растворителя, например хлорбензола, с последующим выделеним продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-100°С.