Изобретение относится к способу получения НОВЫХ тетраэтиловых эфиров 1,6-дизамещенных З-метилгексен-З-тетракарбоновых1,1,6,6 кислот, которые могут быть иснользованы в полимерной промышленности. Тетраэтиловые эфиры 1,6-дизамещенных 3-метилгексен-З-тетракарбоновых-1,1,6,6 кислот получают конденсацией монозамещенных малановых эфиров с 2-метил-1,4-дибромбутеном-2 в среде абсолютного этилового спирта в присутствии этилата натрия. Выход тетраэтиловых эфиров колеблется от 56 до 65% от теории.
Пример. В колбе, защищенной хлоркальцевой трубкой, приготовляют этилат натрия из 300 мл абсолютного этилового спирта и 23 г (1 г-атом) металлического натрия. После растворения всего натрия но каплям приливают 188 г 1 моль} этилмалонового эфира. Реакционную смесь нагревают «а водяной бане 1 час, охлаждают и к ней по каплям прибавляют 114 г (0,5 моль) 2-метил1,4-дибромбутена-2. Смесь нагревают на водяной бане 1 час (до исчезновения щелочной реакции на лакмус). Спирт отгоняют, осадок растворяют в воде. Выделившийся маслянистый слой отделяют от водного, а последний экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к основному дистилляту, эфир удаляют, а остаток фракционируют в вакууме.
Выделяют 144 г тетраэтилового эфира 1,6диэтил-3- метилгексен -3-тетракарбоновой1,1,6,6 кислоты, что составляет 65% от теоретического количества. Т. кип. 198-203°Сп р«
3 мм рт. ст.. По 1,4593, df 1,0584.
114,31. СазНадОвР . ВычисНайдено, MRo лено MRo 114,56.
Найдено, %: С 62, 94; П 9,12. СазНззОв.
Вычислено, %: С 62, 41; Н 8,59. Диэтиловый эфир 1,6-дибензил-З-метилгексен-З-тетракарбоновый-1,1,6,6 кислоты имеет приятцый занах корицы.
Предмет изобретения
1.Способ получения тетраэтиловых эфиров 1,6-дизамещенных 3-метилгексен-З-тетракарбоновых-1,1,6,6 кислот, отличающийся тем, что монозамещенный Л1ало.но1вый эфир нагревают с 2-метил-1,4-дибромбутеном-2 в присутствии этилата натрия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ 1ПО п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре о.коло 100°С.
