Способ получения диалкиловых эфиров 3-метилсульфолан-2,3-диола Советский патент 1978 года по МПК C07D333/48 C08K5/45 

сульфолана растворяют в 60 мл абсолютного этилового спирта и добавляют 6 капель концентрированной H2SO4, нагревают смесь в запаянных трубках при 130-135° С 3 ч. После охлаждения трубки вскрывают, содержимое нейтрализуют этилатом патрия, выпавший сульфат натрия отфильтровывают, избыток этанола отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, выделяют 3,46 г З-мстил-2,3 - диэтоксисульфолана (выход

40%); т. КПП. 83-85°С (0,04 мм рт. ст.); По°1.4632; dn 1,1386.

Найдено, %: С 48,49; Н 8,10; S 14,72. MR D 53.75.

CoHisO.S.

Вычислено, %: С 48,64; Н 8,10; S 14,87. AlRi) 53,72.

Пример 3. Дипропиловый эфир 3-метилсульфолап-2,3-дпола.

12 г (0,081 г моль) 3-метил-2,3-эпоксисульфолана растворяют в 90 мл абсолютного н-пропило;вого сппрта и добавляют 12 капель концентрированной H2SO4, нагревают смесь в запаянных трубках при 130- 140° С 5 ч. По охлаледеиии трубки вскрывают, содержимое нейтрализуют пропилагом натрия, выпавший сульфат натрия отфильтровывают, избыток пропанола отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, выделяют 9,8 2 3-метил-2,3-дипропоксисульфолана (выход 48%); т. кип. 120-125° С (0,01 мм рт. ст.); По 1.4629; df 1,0908.

Найдено, %; С 53,34; Н 8,76; S 12,71, MRo 63,17.

C-llH22U4S.

Вычислено, %: С 52,8; Н 8,8; S 12,8, VlRo 62,95.

Пример 4. Диметиловый эфир 3-метилсульфолан-2,3-диола.

2 г (0,0135 г моль) окиси растворяют в 20 мл абсолютного метилового спирта и добавляют 3-4 капли ВРз - О(С2Н5)2, нагревают смесь в амиуле при 130-140° С 7 (. После охлаждения ампулу вскрывают, содержимое концентрируют, а остаток перегоняют в вакууме, получают 1,54 г (59%) 3-метил-2,3-диметоксисульфолана; т. кип. 86-90° С (0,05 мм рт. ст.); п1° 1,4795; при стоянии закристаллизовывается; т. пл. 76- 78° С (из этанола).

Формула изобретения

Способ получения диалкиловых эфиров 3 - метилсульфолан-2,3-диола .общей формулы

s

GR

о.

где R - низший алкильный радикал, отличаюш,ийся тем, что З-метил-2,3эпоксисульфолан подвергают взаимодействию с первичным спиртом в присутствии серной кислоты или эфирата трехфтористого бора при 130-150° С.

Источник информации,

принятый во внимание ири экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 249395, кл. С 07 D 333/48, 1969.