Изобретение относится к способу получения новых диалкил-5-(р-этилфосфоно) -алкил -дитиофосфатов, содержащих кислотный остаток, общей формулы
Н I (RO).,P-S-CHa-CH.,-O-P-R
11II
Sо
где R, R алкил или замещенный алккл. Эти соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ для борьбы с вредителями сельского хозяйства. Предложенный способ получения основан на взаимодействии циклических гликолевых эфиров фосфонистой кислоты с диалкилдитиофосфорными кислотами. Реакцию ведут при охлаждевии до (- 5) - ( 3)°С.
Пример 1. Получение диметил-5-(рэтилфосфоно)-этил -дитиофосфата.
К 9 г циклического гликолевого эфира этилфосфонистой кислоты (т. кип. 43-45°С/20 мм
2020
рт. ст., di 1,1714, По 1,4716), охлажденному до -5°С, прикапывают диметилдитиофосфориую кислоту (10,2 г, т. кип, 62-63°С/4 мм рт. ст., dl 1,2880, пг 1,5340) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала О-3°С. Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют. Выход 17,8 г (92,10/,), т. ,кип.
134-135° С/0,5 лш
рт. ст., df 1,2214, По 1,5210, MRo найдено
66,3, вычислено 65,6.
Найдено, %: Р 21,04, 21,17. CeHieOiSaPa.
Вычислено, %: Р 22,0.
Пример 2. Получение диэтил 5-(р-этилфосфоно)-этил -дитиофосфата.
К 9 г циклического гликолевого эфира этилфосфонистой кислоты (т. кип. 43-45°С/20 мм рт. ст., d4 1,1714, По 1,4716), охлажденному до - 5°С, прикапывают диэтилдитиофосфорную кислоту (12,4 г, т. киц. 81-82°С/5 мм
рт. ст., d4 1,654, По 1,5070) с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды ле превышала О-3°С. Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют. Выход 19,3 г (9,1%). Т. кип. 156-158°С/0,5 мм рт. ст., df 1,2090, По 1,5165, MRo : найдено 73,1, вычислено 74,6.
Найдено %: Р 19,85, 19,75.
СвНгоО.ЗгРг.
Вычислено, %: Р 20,1.
Предмет изобретения 3 диалкилдитиофосфорной кислотой при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до (-5) - (+3)°С.
Даты
1969-01-01—Публикация