Известен способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что ацетофенон подвергают взаимодействию с бензальдегидом Б присутствии хлористого железа в растворе уксусной КИСЛОТЫ при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50а/о.
Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение I час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%.
Пример. К 8,3 г (0,04 моль} растертого пятихлористого фосфора в bQ мл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор 6,6 г (0,02 моль) бензилиденбисацетофенона в 40 мл CC. Смесь перемешивают в течение 15-20 час. За это время образуется нерастворимый в CC желтый кристаллический хлорид 2, 4, б-трифенилпирилия. Для полноты образования последнего реакционную смесь кипятят 0,5 час. При охлаждении продукт отфильтровывают, дважды промывают сухим
ecu, затем дважды сухим эфиром и сушат. Выход 5,7 г (82о/о); т. пл. 252°С (из уксусного ангидрида).
Полученный из него перхлорат плавится при 278° С, что соответствует литературным данным, и не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с заведомым образцом 2, 4, 6-трифенилпирилийперхлората.
Аналогично из дибензоилпропана и PCls с выходом 70% получают .хлорид 2,6-дифенилпирилия; т. ПЛ. 121-122° С (соответствует литературным данным), проба смешения с. полученным встречно 2,6-дифенилпирилийперхлоратом не дает депрессии температуры плавления.
Предмет изобретения
Способ получения хлоридов пирилия путем обработки бензилиденбисацетофенона водоотнимающим средством в присутствии органического растворителя с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся те.м, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве водоотнимающего средства применяют пяти.хлористый фосфор и процесс ведут при температуре окружающей среды.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЬ[Х СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ | 1970 |
|
SU268437A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-AЦИЛ-?г-XИHOHИMИHOB | 1973 |
|
SU367085A1 |
Способ получения эфиров малоновой кислоты | 1978 |
|
SU747420A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИДЕНПИРАНОВ ИЛИ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ | 1973 |
|
SU406832A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШЕСТИЧЛЕННЫХ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1973 |
|
SU400590A1 |
Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты | 2023 |
|
RU2807368C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФОНИЙ-ХЛОРИДА | 1970 |
|
SU273202A1 |
Г^ВОьСОЮЗНЛЯ Ьь;:,;-НТ5^0-ТШ1:Г'"'й^,1;! | 1973 |
|
SU380659A1 |
СПОСОВ ПО.ПУЧКНИЯ ОКИСЬЙ ТРЕТИЧНЫХ ФОСФИИОВ | 1972 |
|
SU330175A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 8Н-ПИРИМИДО- [5,4-&] [1,4]-ОКСАЗИНОНА-7 | 1971 |
|
SU418036A1 |
Даты
1969-01-01—Публикация