СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ПИРИЛИЯ Советский патент 1969 года по МПК C07D309/34 

Известен способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что ацетофенон подвергают взаимодействию с бензальдегидом Б присутствии хлористого железа в растворе уксусной КИСЛОТЫ при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50а/о.

Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение I час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%.

Пример. К 8,3 г (0,04 моль} растертого пятихлористого фосфора в bQ мл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор 6,6 г (0,02 моль) бензилиденбисацетофенона в 40 мл CC. Смесь перемешивают в течение 15-20 час. За это время образуется нерастворимый в CC желтый кристаллический хлорид 2, 4, б-трифенилпирилия. Для полноты образования последнего реакционную смесь кипятят 0,5 час. При охлаждении продукт отфильтровывают, дважды промывают сухим

ecu, затем дважды сухим эфиром и сушат. Выход 5,7 г (82о/о); т. пл. 252°С (из уксусного ангидрида).

Полученный из него перхлорат плавится при 278° С, что соответствует литературным данным, и не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с заведомым образцом 2, 4, 6-трифенилпирилийперхлората.

Аналогично из дибензоилпропана и PCls с выходом 70% получают .хлорид 2,6-дифенилпирилия; т. ПЛ. 121-122° С (соответствует литературным данным), проба смешения с. полученным встречно 2,6-дифенилпирилийперхлоратом не дает депрессии температуры плавления.

Предмет изобретения

Способ получения хлоридов пирилия путем обработки бензилиденбисацетофенона водоотнимающим средством в присутствии органического растворителя с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся те.м, что, с целью повышения выхода и качества продукта, в качестве водоотнимающего средства применяют пяти.хлористый фосфор и процесс ведут при температуре окружающей среды.