СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЬ[Х СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ Советский патент 1970 года по МПК C07D309/34 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.

Описывается способ получения хлорзамеиденных солей пирилия, заключающийся в том, что Y-nnpOH подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре кипения реакиионной массы в среде галоидуглеводорода с последующей обработкой полученного 4,4-дихлорпирана минеральной кислотой, например 70%-ной хлорной и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. Смесь 1,25 г (0,005 моль) 2,6-дифенилпирона-4 и 1,15 г (0,0055 моль) пятихлористого фосфора в 30 мл сухого хлороформа кипятят в течение 0,5 час. Выделившийся желтый кристаллический продукт хлорида хлорпирилия отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом и сушат. Выход 1,2 г (79,5%).

Полученный продукт растворяют в минимальном количестве сухого нитрометана, к

раствору по каплям приливают I мл (70%) хлорной кислоты. После получасового стояния полученный перхлорат высаживают эфиром и сущат в вакууме при 90°С. Очищенный перекриста;глизацией из нитрометана 2,6-дифенил4-хлор-пирилийперхлорат плавится при 228°С.

Найдено, %: С 55,10; Н 3,47; С1 19,38.

CiTHioCloOs.

Вычислено, %; С 55,58; Н 3,28; С1 19,34.

Аналогично получают соли пирилия из 2,б-диметилпирона-4 флавона, ксантона и др.

Предмет изобретения

Способ получения хлорзамещенных солей пирилия, отличающийся тем, что упирон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре кипения реакционной массы в среде галоидуглеводорода, с последующей обработкой полученного 4,4-дихлорпирана минеральной кислотой, например 70%-ной хлорной кислотой, и выделением целевого продукта известным способом.