Известен способ получения нитрогликолей путем взаимодействия нитроспиртов с водным раствором формальдегида в присутствии в качестве конденсирующего агента алкоголятов щелочных металлов.
Для увеличения выхода и чистоты целевых продуктов предлагается в качестве конденсирующего агента применять аниояит ДАУЭКС-1 в ОН-форме с последующим выделением продукта известными приемами.
Пример 1. Синтез 2-нитро-З-метилбутандиола-1,3.
В колбу, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 11,9 г (0,1 моль) 1-нитро-2-метилпронанола-2 в 15 мл метилового спирта и 1,15 г анионита ДАУЭКС-1 в ОНформе. При перемешивании добавляют по каплям И мл (0,1 моль) 32о/о-ного формалина. Затем реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре. Анионит отфильтровывают, метиловый спирт и воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани не выше 60°С. В остатке получают 9,5 г (63о/о от теории) 2-нитро-3-метил-бутандиола-1,3 с т. пл. 49-50°С.
Найдено, о/о: С 40,42; 40,70; Н 7,65; 7,61; N 10,04; 9,87.
CsHnNOi.
Вычислено, о/о: С. 40,20; Н 7,38; N 9,34. Литературные данные отс -тствуют.
Пример 2. Синтез З-нитропентанола-2.
К 65 г (0,5 моль) свежеперегнанного 1-нитропеитанола-2 в 50 Л1Л метилового спирта и 10 г анионита ДАУЭКС-1 при перемешивании добавляют 22 г (0,5 моль) уксусного альдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 25°С. После этого массу перемешивают еще 2 час. Анионит отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме при температуре бани не выше 70°С. В остатке получают 70,15 г (78,80/0 от теории) З-нитрогептандиола-2,4 с т. кип. 127-130°С/3 льк рт. ст.; п 1,4667.
Найдено, о/д-. С 48,10; 47,92; Н 8,9; 8,70; N 8,65; 8,28.
CyHisNOa.
Вычислено, о/о: С 47,51; Н 8,47; N 7,9.
Литературные данные отсутствуют. Пример 3. Синтез 2-нитробзтандиола-1,3. ДАУЭКС-1 в ОН-форме и 22 мл (0,2 моль) 320/о-ного формалина .получают 24,6 г (91о/о от теории) 2-нитробутандиола-1,3 с т. кип. 110°С/1 мм рт. ст.; по° 1,4690; df 1,2169. Н 6,88; 6,78; Найдено, о/о: С 36,03; 35,86; N 11,02; 10,91. CiHgNOi. Вычислено, о/о: С 35,52; Н 6,63; N 10,37. Литературные данные: т. кип. 105-110°С/ -1 мм рт. ст.; п° 1,4650; df 1,2144. /0,5 Предмет изобретения Способ получения нитрогликолей путем взаимодействия нитроопиртов с водным раствором формальдегида в присутствии конденсирующего агента, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве конденсирующего агента берут анионит ДАУЭКС-1 в ОН-форме с последующим выделением нродукта известными приемами.
