СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-сс-МЕТОКСИВИ НИЛ ФОСФИТОВЧ^^^^Д --_ .. ,, .-J..-., •",•• f^ г;.;t3;i;Ci: iUS Советский патент 1973 года по МПК C07F9/143 

Описание патента на изобретение SU399508A1

Изобретение относится к области фосфорорганической химни, в частности к способу получения новых диалкил-сс-метокснвинилфосфитов общей формулы (ко) где R - алкил. Известен способ получения энолфосфитов взанмодействие.м хлорфосфитов с а-меркур,ированными кетонами нли альдегидами. Однако соединения указанной формулы не были нолучены и являются новыми. Они могут быть иснользованы как новые мягкие фосфор|Илирующие реагенты, а также для синтеза функционально замещенных производных кислот фосфора, обладающих комплексообразующими Н экстракционными свойствами. Предлагаемый способ получения дналкил-ссметоксивипилфосфнтов заключается в том, что диалкоксифосфины нодвергают взаимодействию с метиловым эфиром меркур-б с-уксуспой кислоты. Процесс ведут в среде третичного амина, например ниридина, при пагревании (желательно до 60-80°С) в токе сухого аргона. Целевые продукты выделяют известными приемами. Строенне полученных соединений подтверждено и.х алкоголизом бутиловым спиртом. Пример 1. (Все реакции проводят в токе сухого аргона). К раствору 17,8 г (0,047 г-моль} метилового эфира меркур-бас-уксусной кислоты в 30 мл сухого пнриднна нрнбавляют 11,2 г (0,063 гмоль) дибутоксифосфина. Смесь нагревают 1,5 час при 60-70°С в токе сухого аргона. Раствор сливают с выделившейся ртути, растворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме при 2 ,iLu /jr. cr. Получают 8 г (67%) дибутил-аТ. КИП. 83-84°С/2 мм метокснвинилфосфнта. рт. ст.; df 0,9457; 1,4370; M.RO. найдено 67,74; вычислено 67,50. Пайдено, %: С 52,37: Н 9,34; Р 12,84. СиП2з0.1Рь Вычислено, %: С 52,78; П 9,26; Р 12,37. ПК-снектр 1660 c.u-. Пример 2. Для подтверждения строения полученного соединения проводят алкоголиз абсолютным бутиловым спиртом. К 8,5 г (0,034 г-МОЛЬ) днбутил-а-метоксивиннлфосфнта нрибавляют 2,5 г (0,034 г-моль абсолютного бутилового спирта. При сливании реагентов температура реакционной смеси поднимается до 60°С. При перегонке получают 2 г (79%) метилацетата -т. кип. 57°С; df 0,933; 3 n 1,3608- (литературные данные: т. кш . 57,2Т; df 0,934- ,3594) и 8.2 г (98%) трибутилфосфита - т. кин. i20°C/10 мм рт. ст.; df 0,9250; п 1,4305-(литературные данные: т. кип. 120°С/10 мм рт. ст.; df 0,9253; «д 1,4321). Пример 3. К раствору 11,3 г (0,03 г-моль метилового эфира меркур-бмс-ук еуеной киелоты в 20 мл еухого нкриднна нрибавляют 7 з10 (0,034 г-моль диамилокеифосфина. Роакцио.:ную емесь нагревают 2 час нри 70--80°С. Раетзор сливают с выделизшеися ртутм. Растворнтель отгоняют. Оетаток нерегопяют в вакууме. .Получают 4,2 г (50%) д.памил-а-метокси-15 винилфоефита. Т. кип. 10ГС/1 мм рт. ст.- п ° 1,4410; df 1,0049. оЭСс б ПаПдс-но, °;: Р 11,22 Предмет изобретения ; Способ пол-учения диалкил-сс-.метокеивннилфосфнтоз, отличающийся тем, что диалкоксифоесЬип подгзергают взаимодеиетвию с метиловым сЬкром меокзф-бнс-уксусной кислоты з среде третичного амнна, нащэимер пиридина, ,,ри ;агревании е последующим выделением .елевого подукта известными нриемами. 2. Споеоб по н. 1, отличающийся тем. что нагревание ведут до 60-80°С.

Похожие патенты SU399508A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ 1971
SU305164A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОЛОВ-1,3 1972
SU422719A1
Способ получения производных -фенилжирной кислоты 1969
  • Альберто Росси
SU528864A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ЗАМЕЩЕННЫХ 4-АМИНОГЕПТЛДИЕНОВ-1,6 1968
SU218192A1
Способ получения производных диалкил- -метиленгидразидофосфатов 1974
  • Пудовик Аркадий Николаевич
  • Гареев Роберт Давлетшиевич
SU499267A1
Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов 1969
  • Андондонская Берта Львовна
  • Езриелев Альберт Ильич
  • Уткина Лидия Васильевна
  • Роскин Ефим Самойлович
SU448170A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВБ1Х ЭФИРОВ 1973
SU399510A1
Способ получения алкиловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот 1975
  • Харрасова Фагима Миргазияновна
  • Ефимова Вера Дмитриевна
  • Серова Людмила Сергеевна
  • Салахутдинов Равиль Абдуллович
  • Фатыхов Фирдаус Фатыхович
  • Кельбедина Зинаида Алексеевна
SU536190A1
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора 1976
  • Здорова Светлана Николаевна
  • Новикова Зоя Сергеевна
  • Луценко Иван Фомич
SU586176A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ БИСХЛОРФОРМИАТОВ 1971
  • В. Ф. Миронов, В. Д. Шелуд Ков, Г. Д. Хатунцев, А. А. Ков
  • В. Л. Козликов
SU293811A1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-сс-МЕТОКСИВИ НИЛ ФОСФИТОВЧ^^^^Д --_ .. ,, .-J..-., •",•• f^ г;.;t3;i;Ci: iUS

Формула изобретения SU 399 508 A1

SU 399 508 A1

Даты

1973-01-01Публикация