СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ ТРИСПОЛИФТОРАЛКИЛФОСФАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/09 

Известен способ получения трисполифторал.килфосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с полифторспиртом при кипячении в среде органического растворителя, например в бензоле, в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина. Получить симметричные полифторалкилфосфаты без акцептора хлористого водорода не удается.

С целью упрощения процесса, проведения его без акцептора хлористого водорода и без растворителя предлагается способ получения трисполифторалкилфоофатов взаимодействием тех же исходных компонентов - хлорокиси фосфора и полифторспирта в присутствии

каталитических количеств металлов или их солей, например taгния, алюминия, безводного хлорного железа, хлористого калия.

ведут при нагревании до 120Реакцию170°С.

Пример:

а) 0,025 моль хлорокиси фосфора и 0,085 моль иолифторированного спирта нагревают в присутствии 0,002 моль магния при 120-170°С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода (0,5- 4 час) и перегоняют в вакууме. Выход трисполи фтор алкилфосфатов 70-850/0Таблица 1

Свойства и данные элементарного анализа полученных соединений приведены в табл. 1.

б) 0,025 моль хлорокиси фосфора и 0,085 моль 1,1-дигидроперфтор бутилового спирта нагревают в присутствии 0,002 моль хлористого калия 8 час при 135-145°С (температура бани) и перегоняют в вакууме. Получают трис-(1,1-дитидроперфторбутил) фосфат, т. кип. 106 107°С/3,5 мм, выход 84о/о, По 1,3110. Результаты приведены в табл. 2. Предмет изобретения

1. Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с полифтор спиртом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии каталитических количеств металлов или их солей.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве металлов и их солей применяют магний, алюминий, безводное хлорное желе30, хлористый калий.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120-170°С.