Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в медицинской промышленности.
Предложен способ получения солей р-фенилизопроииламидов п-диалкиламннофенилуксусных кислот.
Способ заключается в том, что |3-фепилизопропиламид п-аминофенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с дальнейшей обработкой образовавшегося третичного основания спиртовым раствором соляной кислоты и выделением целевого нродукта известным приемом.
Пример. р-Фецилизопропиламид п-нитрофенилуксусной кислоты. В колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воропкой П0меш,ают 37 г хлорангидрида я--нитрофенилуксусной кислоты и 180 мл сухого бепзола. При охлаждении ледяной водой и энергичном перемешивании медленно прикапывают смесь из 25 г |3-фенилизопропилампна и 24 г триэтиламина в 50 мл сухого бензола. Реакция идет с сильным разогреванием. После окончания добавления реакциоппую смесь нродолжают перемешивать еще 1-1,5 час и оставляют па ночь. Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой и перекристаллизовывают из спирта; т. пл. 126-127°С; выход 83%.
Пример 2. (5-Фенилизопроппламид fi-аминофенилуксусной кислоты. В двухлитровую круглодонную колбу с механнческой мешалкой и обратным холодильником помещают 150 г р-фенилизопропиламида д-нитрофенилуксусной кислоты, 500 мл спирта и 96 г гидразингидрата. Добавляют 8 г никеля Ренея. Смесь разогревается, температура не должна превышать 70°С. После этого реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлал дают, катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток кристаллизуется. Перекристаллпзовывают из 50%-пого спирта или четыреххлористого углерода; т. пл. 135-136 С; выход почти количественный.
П р п м е р 3. |6-Фенилизопропилампд п-диметиламипофенилуксуспой кислоты. 13,4 г
р-фенплизопропиламида д-аминофенилуксусной кислоты (I), 50 мл метанола, 25 мл воды, 8 г поташа п 15 г йодистого метила нагревают в колбе с обратным холодильником 1,5 час. Снирт отгоняют, остаток экстрагируют хлороформом. Хлороформенный раствор сушат MgSOj, хлороформ отгоняют, к остатку добавляют небольшое количество метанола п оставляют в холодильнике. Осадок отфильтровывают и кристаллизуют из метано.та; т. пл.
Даты
1969-01-01—Публикация