Изобретение касается нового способа получения О,О,О,О-тетраалкилтритиопирофосфатов
(RO)2P -S -P(OR2).
Известен способ получения тетраалкилтритиопирофосфатов взаимодействием диалкилтиофосфитов с двухлористой серой или с диметилам иносульфеном.
Предложенный способ основан на реакции диалкилдитиофосфатов с нитрилами органических кислот. Реакцию ведут без органического растворителя в интервале температур 15- 100°С.
Изобретение позволяет расширить сырьевую базу в производстве пестицидов.
Пример I. 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при 95-100°С в течение 3 час. Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) О,О,О,О-тетраэтилтрнтиопирофосфата; т. кип. 84-86°С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40-4 ГС (лит. данные: т. кип. 88-90°С при 2 мм рт. ст.; т. пл. 41-41,5° С).
Осадок перекрцсталлизовывают из смесп бензол+ ацетон; т. пл. 110-112 С. Получают 11 г (80%) тпоацетамида (лит. данные: т. пл. 112-114°С).
Пример 2. 6 г (0,025 моль) .диизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают прп 100°С в течение 3 час.
Выпадают прозрачные кристаллы. Осадок отделяют, избыток ацетонитрила отгоняют. Жидкость перегоняют в вакууме. Получают 5 г (90%) О,О,О,О-тетранзобутилтритиопирофосфата; т. кип. 140-142°С (0,1 лш рт. ст.); 1,4950; df 1,0540 (лит. данные: т. кип. 145-146°С при 0,1 мм рт. ст.; п 1,4938, 1,0524).
Кристаллы перекристаллнзовывают из смеси бензол-fацетон. Получают 1,0 г (85%) тпоцетамида; т. пл. 110-112 С.
Предмет изобретен и я
1.Способ получения О,О,О,О-тетраалкилтритиопирофосфатов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, дпалкилдитиофосфат подвергают взаимодействию с нитрилами органических кислот.
2.Способ по п. 1, отличаю111,ийся тем, что процесс ведут в интервале температур 15- 100°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРВАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU255936A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот | 1969 |
|
SU253049A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 0-АНИЛИНО- ФЕНИЛЭТИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1973 |
|
SU381217A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-^З-АМННОПРОПИЛОвЬх'^'.''^'' ^ГУЯ^'^, ,^ Iэфиров АКРИЛОВОЙ и мЕТАКРиловой киcл(iL-.~-^i^'-——-^^^-^^—^ | 1967 |
|
SU197572A1 |
| Способ получения производных триптамина или их солей | 1973 |
|
SU523637A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАГИДРО-7Я-АЗЕПИНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ | 1969 |
|
SU425396A3 |
| Способ получения ароматических оксикетонов | 1979 |
|
SU952835A1 |
| Способ получения производных амидоксима или их солей | 1975 |
|
SU545254A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРГАЛОИДАЛКИЛ-р-ДИЭТИЛАМИНОВИНИЛКЕТОНОВ | 1967 |
|
SU203675A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2.4^ТРИАЗИН-5-ОНОВ | 1972 |
|
SU433681A3 |
