СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,6-ДИФТАЛ ИМИДГЕКСАДИ И Н А-2,4 Советский патент 1970 года по МПК C07D209/48 

Известен способ получения 1,6-дифталимидгексади.Ина-2,4 дегидрированием N - пронаршлфталимида при рН 2,8 и температуре 80°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход повышения выхода целевого продукта предлагается процесс вести в присутствии К1ислорода воздуха в водной среде лри рН 2,0 и полухлористой меди в качестве катализатора при температуре 90-95°С. Реакцию ведут в присутствии хлористого аммония ,в течение 3,5 час. Выход целево-го продукта 86Vo (от теории).

Пример. Получение 1,6-дифталимидгексадиина-2,4. В трехгорлую колбу, снабженную .мешалкой, газоотводной трубкой и обратным холодильником, помешают 17,0 г .хлористого аммония, 8,0 г полухлористой меди, 40 Л1Л воды, подкисляют соляной кислотой до рН 2,0 и при интенсивном перемешивании механической мешалкой пропускают кислород воздуха. Сюда же медленно в течение 3,5 час добавляют 3,0 г N-пропаргилфталимида при температуре 90-95°С. После окончания реакции из остывшей смеси отфильтровывают кристаллический осадок, лромывают 10 /о-ным раствором НС1, затем дистиллированной водой и сушат при температуре 60-70°С.

Полученный 1,6-дифталимидгексадиин-2,4 после перекристаллизации из хлороформа представляет собой белое кристаллическое .вещество с т. пл. 251 °С (по литературным данным т. пл. 252°С). Выход 2,61 г (86,OVo от теории).

Найдено, %: С 71,67; 71,73; Н 3,27; 3,20; N 7,64; 7,57.

C,oni204N2.

Вычислено, о/о: С 71,73; Н 3,26; N 7,61. Структура 1,6-дифталимидгексадиина-2,4 подтверждена ЯМР- и ИК-спектроскопией.

Предмет (изобретения

Способ получения 1,6 - дифталимидгексадиина-2,4 путем дегидр ирования N - пропаргилфтали.мида в водной кислой среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта (Известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии кислорода воздуха и катализатора - полу.хлористой меди при рП 2 и температуре 90- 95°С.