СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО- -.2-ЦИКЛОГЕКСИЛАНТРАХИНОНА Советский патент 1970 года по МПК C07C255/34 

Предлагается способ получения 1-амино-2циклогбксилантрахинона, который может быть использован в качестве дисперсного красителя для синтетических волокон, а та. как промежуточный продукт для синтеза более сложных красящих вещест1в.

Использование целевого продукта в качестве дисперсного красителя позволяет пополнить цветовую гамму антрахиноновых красителей. Кроме того, для осуществления способа используется доступное сырье, он прост и ле требует аппаратурного оформления.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2-циклогексилаитрахинон нитруют коиценирированной азотной или смесью азотной и серной «ислот. Образуется 1-нитро-2-циклогексилантрахинон, который восстанавливают, например, сульфидами щелочных металлов в (ВОДНОЙ или водно-спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. К раствору 6,04 г 2-циклогексилантрахинона (т. пл. 116-117°С) в 40 мл 87,8%-ной серной кислоты при 12-14°С в течение 2 час прикапывают 12 г нитросмесн (15,5% азотной кислоты, 49,5% серной кислоты и 35% воды) и затем раз.мещивают ир.и этой температуре еще 3 час. Выпавщий осадок отфильтровывают, промывают 607о- ой серной кислотой, водой и сущат.

Получают 6,57 г (94% от теории) 1-нитро-2циклогбксилантрахинона с т. пл. 236 - 238°С. После перекристаллизации из трихлорбензола т. пл. 262,0 -262,7°С.

Найдено, %: С 71,87; 71,67; Н 5,19; 4,95; N 4,21; 4,35.

CaoHivNOi.

Вычислено, %: С 71,63; Н 5,11; N 4,18.

Пример 2. В 150 г дымящей азотной кислоты -при 10°С вносят кристаллик мочевины

и 20 3 2-циклогексилантрахинона с т. пл. ИЗ -

115°С и размещивают при этой температуре

5 час и 15 час при 20°С. Раствор выливают на

100 мл воды со льдом, выпавщий осадо-к отфильтровывают, промывают водой « сущат.

Получают 22,51 г (99% от теории) 1-нитро2-циклогексилантрахинона с т. пл. 233 - 235°С.

Пример. 2,0 г 1-нитро-2-ци1Клогексилантрахиноиа (с т. пл. 255 - 257°С), 10 г сульфида натрия, 30 лы этилового спирта и 2 мл воды кипятят в течение 4 час. Выпавшие после охлаждения кристаллы в виде круглых красных пластин отфильтровывают, промывают 50%ным спиртом, водой и сущат. Получают 1,64 г 1-амино-2-циклогексилантрахинона (90% от теории) с т. пл. 166-- 169°С. После .перекристаллизации из спирта т. пл. 170,2-171,5°С.

Найдено, %: N 4,48; 4,38. 3 Предмет 1из обр е-тени я Способ получения 1-амино-2-циклогексилантрахинона, отличающийся тем, что 2-цикло1бкоилантрахи.нон подвергают обработке ко«- 5 4 центрированной азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот и полученную при этом реа кцион,ную массу восстанавливают с последующим выделением целевого продукта известным способом.