СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G77/18 

Линейные д-иалкоксиполиалкилсилоксаиы в настоящее время находят применение .как промежуточные продукты для получения силоксановых каучуков, поверхностно-активных веществ, стабилизаторов пен, гидрофобиз-ирующих жидкостей. Известен способ .получения- шолиорганосилоксанов |путем поликондепсации октаметилциклотетрасилоксана с диметилдихлорсиланом в присутствии кислого 1катализатОра при нагревании. С целью получения линейных полиорганосилоксанов с заданным числом атомов кремн-ия предлагается использовать в качестве дифункционального силана диметилдиэтоксисилан. Этот способ заключается в расщеплении октаметилциклотетрасилоксана диметилдпэтоксисиланом в присутствии каталитических количеств H2S04. При этом получают смесь диэтоксидекаметилпентасилоксана и диэтоксиоктадекаметилнонаеилоксана. Способ характеризуется простотой разделения тродуктов реакции, резко отличающихся ПО температурам кипения и физико-химическим свойствам. Выход продуктов в пересчете на прореагировавший октаметилпиклотетраоилоксан достигает 70-80%. Непрореагировавщий октаметилциклотетрасилоксан выделяется из реакционной смеси и может быть снова использован для синтеза диэтоксиолигометилсилокеанов. Пример 1. В термостойкую ампулу емкостью 100 мл помещают 14,8 г (0,05 м.оль) октаметилциклотетрасилоксана (CH:j)8Si4O.i, затем капилляром вносят 0,08 г концентрированной H-jSOi. Ампулу закрывают резиновой пробкой и нагревают в течение 1 час на кипящей водяной бане. Затем в охлажденную до коМНатной температуры реакционную смесь загружают 3,7 г (0,025 моль) дпметилдиэтоксисилана, ампулу запаивают и выдерживают в течение 4 час в силиконовой бане три 200°С. После охлаждения продукты реакции разгоняют в вакууме. Выделяют: 7,5 г oктa reтилциклoтeтDacилo caнa, т. кип. 45-56°С (5 мм рт. ст.), п 1,3969. Литературные данные: п2° 1,3964; df 0,9207; ОС2П5 4,7 г диэтокспдекаметилпентасилоксана, т. кип. 91 -106°С/4 мм рт. ст.), 1,3960; df 0,9215; ЛШо найдено 115,75, вычислено 115,62; ОСоН,5 19,8%. 3,05 г диэтоксиоктадекаметилнонасилоксана,

3

Пример 2. Реакцию расщепления октаметилциклотетрасилоксана проводят в условиях, описанных в примере 1.

Берут 4,8 г октаметилциклотетрасилоксана, 3,7 г диметилдиэтоксисилана и 0,08 г H2S04. Продолжительность нагревания При 200°С 2 час. Выделяют 12,1 г октаметилцЕклотетрасялоксана с т. кип. 48-5б°С (6 мм рт. сг.),, 1,3960 и 3,8 3 диэтоксидекаметилпентасилоксана, т. кил. 105-120°С (6 мм рт. ст.) 0,9207.

Предмет изобретения

Способ получения полиорганосилоксаадов путем Поликондепсации октаметилциклотетрасилоксаиа с дифувкциональным силаном в присутствии кислого катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения линейных полиорганосиложсанов с заданным числом атомов кремния, в качестве дифункциональпого сила«а берут диметилдиэтоксисилан.