СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАТРИЕНА-1, 5, 9 Советский патент 1970 года по МПК C07C13/277 C07C2/46 

Изобретение относится к области получения циклододекатриена-1, 5, 9 на основе бутадиена-1,3.

Циклододекатриен-1, 5, 9 является исходным продуктом для синтеза высших дикарбоновых кислот, на основе которых могут быть (Получены лактамы и другие а, со-б.ифункниональные соединения.

Известен способ получения циклододекатриена-, 5, 9 путем обработки бутадиена-1,3 комплексным катализатором, содержащим хлористый никель, гидрид щелочного металла и полиеновый .комплексообразователь. Процесс осуществляют в среде инертного раствор.ителя при температуре около 120°С.

Но известный способ отличается сложностью процесса в связи с дефицитностью исходных компонентов катализатора и необходимостью применения комплексообразователей.

Для упрощения процесса предлагают способ получения циклододекатриена-1, 5, 9 (ЦДТ) обработкой бутадиена-1,3 никельсодержащим комплексным катализатором в среде инертного растворителя при повыщенной температуре, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют каталитическую систему, содержащую галогенид никеля и трлизобутил алюминий.

Оптимальным является осуществление способа при температуре 100-130°С и интенсивном перемещивании.

Опыты проводят следующим образом: в

хорощо просущенный и продутый автоклав с перемешивающим устройством загружают NiClo и инертный разбавитель (толуол). Затем при непрерывном перемещивании подают расчетное количество триизобутилалюминия

(ТИБА). В автоклав с приготовленным комплексом загружают бутадиен и проводят реакцию при интенсивном перемещивании.

Пр.и-мер 1. Берут 3,87 г NiCl,, 7,92 г ТИБА, 50 мл толуола и 150 тил бутадиена.

Температура 100°С, время реакции 2 час. Конверсия бутадиена 90%. Выход ЦДТ на превращенный бутадиен , циклооктадиена 8%, винилциклогексена 6о/о и полимеров Io/oПример 2. Берут 3,87 г NiCU, 7,92 г ТИБА, 50 мл толуола и 150 мл бутадиена. Температура 120°С, время реакции 2,5 час. Конверсия бутадиена 95%. Выход ЦДТ , циклооктадиена 7;0/о, винилциклогексена 4,5%,

полимеров 1,5%.

Пример 3. Берут 3,87 г N101-2, 7,92 г ТИБА, 50 мл толуола и 150 мл бутадиена. Температруа 130°С, время реакции 3 час. Конверсия бутадиена 98%. Выход ЦДТ 90«/с 3 Предмет изобретения I. Способ получения циклододекатриена1, 5, 9 путем обработки бутадиена-1,3 никельсодержащим комплексным катализатором при5 повышенной температуре в среде инертного растворителя, отличающийся тем, что, с 4 целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют каталитическую систему, содержащую галогенид Никеля и триизобутилалюминий. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре 100- 130°С и интенсивном перемещивании.