СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АЛКИЛ-О-АЦИЛ-р- ДИАЛКОКСИБОРЭТИЛТИОНФОСФОНАТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F5/02 C07F9/40 

Изобретение относится к синтезу борпроизводны.х фосфанатав общей формулы

/ОАс ROP/

,-GH,B(OR).,

где R, R - низшие алкилы.

Раньше получали борпроизводные фосфонаты взаимодействием н.eлoчныx металлов О-алкил-р-Д11алкоксиборэтилтиофосфоновой кислоты с галоидными алкилами. Однако галоидные ацилы в подобную реакцию не вводились. В,зедеиие их дает возможность получить ряд новых, Не 0 иисанных в литературе, соединений, иредставляюш.их большой иитерес как физиологически активные вeп.ecтвa.

Снособ их иолучения состоит в том, ч го галоидиые ан.илы взаимодействуют с солями щелочных металлов О-алкил- -диалкоксиборэтилтиофосфоновой кислоты в среде оргаинческого раствор ггеля с иоследующим выделением нелевого продукта известными методами. Процесс желательно вести при нагреваПни до 60- 80°С.

Пример. К раствору 9,6 г калиевой соли О-этилтиофосфита в 15 мл абсолютного н-бутилового сиирта нрибавляют 9,2 г, дибутилового эфира винилборной -кислоты и 0,05 г азобисизобутиронит.рила. Перемешивают е течеиие 10 час при 80°С с добавлением по истеЧ6НИИ 4 час 0,05 г азобисизобутиронитрила.

Затем к реакционной массе -ирнбавлягот 3,9 г хлористого ацетила, иеремешивают 2 час при 60-80°С и оставляют на ночь. Осадок отделяют фильтрованием и фильтрат упариваю г в вакууме. В результате двукратной иерегоики выделяют 7,4 г (21%) О-этил-0-ацетнл-рдибутоксиборэтилтиоифосфОНата с т. кии. 81- 85°С (4-10-4 ,„ рт. ст.); п 1,4750; df 1,0251;

мол. в. 92,9 (найдено); мол. в. 92,5 (вычислено).

.O.

,//

.OQHg

-СН,-СН,В: СП,С-0

Пайдено, %: 38,9, 39,15; В 3,18, 3,25; S 8,90,

9,15.

С14П;)оОг,РВ5.

Вычислено, %; С 39,14; В 3,08; S 9,14.

Предмет и з о б р е т е н и я

1.Сиособ иолучения 0-алкнл-О-ацнл-р-дналкоксиборэтплтиоифосфонатов, отличающийся тем, что галоидные ацнлы подвергают взаимодействию с солями щелочных металлов 0-алкил-р-диалкоксиборэтплтиофосфоиово кислоты в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.