СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА Советский патент 1970 года по МПК C07C319/14 C07C321/14 

Предложен способ получения диметилсульфида, состоящий в ТОМ, что тритиан нагревают С метанолом при молярном соотношении 1:4 - 1 ; 15, предпочтительно при 1:7 - 1:9 в присутствии сильных кислот или же катализаторов Фриделя-Крафтса до температуры порядка 200-400°С, предпочтительно до 220- 350°С.

Катализаторами является хлористый водород, толуолсульфоновая кислота, эфират фтористого бора и треххлористый алюминий. Количество катализатора может варьироваться в пределах от 0,05 до 10 вес. о/о из расчета на количество применяемог тритиана.

Целесообразно осуществлять -предлагаемый способ в автоклаве с повышенным давлением « полученный диметтилСульфид после добавки небольшого количества воды отгонять непосредственно из автоклава. Давление не должно быть критическим. iB остальном давление выбирается в зависимости от -количества и состава Применяемых компонентов реакции и температуры, при которой проводят реакцию.

Предлагаемый способ отличается особыми преимушествами, так .как он позволяет получать из образующегося в процессе производства вискозных нитей практически непригодного побочного продукта тритиана диметилсульфид с почти количественным выходом. Из Диметалсульфида простым путем может быть

получен диметилсульфоксид, который является ценным растворителем.

Предлагаемый способ поясняется примерами.

Пример 1. Б автоклав, имеющий объем 100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1 : 8) и 2 е безводного А1С1з. Эту смесь нагревают до 230-240°С. Через 3 час устанавливают давление порядка 200 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до 100°С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматографический анал1из полученного продукта

реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого трит1иана.

Способ осуществляется с применением различных кислот или катализаторов ФриделяКрафтса при соблюдении указанных ниже условий реакции.

Пример 2. iB автоклав, имеющий объем 100 мл, помещают 30 г тритиана, 50 мл метанола и 0,1 г А1С1з и эту смесь нагревают в течение 14 час до 230-240°С. При этом устанавливается давление в 170 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до 0°С, осторожно снимают остаточное давление, равное приблизительно 20 атм, а в автоклав добавляют 100 мл HgO и отгоняют фракции. В результате получают 26 г дистиллята (т. кип. 36- 37°С). Выход 960/0 от теории из .расчета на количество используемого тритиана.

Пример 3. В тугоплавкую трубку, имеющую объем 100 мл, помещают 0,54 г тритиана, 1,25 мл метанола и 54 мг А1С1з. Затем содержимое нагревают в течение 3 час до 350°С. После окончания реакции трубку охлаждают € ПОМОЩЬЮ сухого льда, а полученный продукт реакции подвергают газохроматографическому анализу. Выход диметилсульфида составляет 940/0 от теории из расчета на количество используемого тритиана.

Предмет изобретения

Способ получения диметилсульфида, отличающийся тем, что тритиан нагревают с метанолом при соотпощении 1 :4-1 : 15 до температуры 200-400° С в присутствии сильных кислот или катализаторов Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой полученного продукта.