ЙПЛТЕНГКО- ...., I и>&^&ской.- . 1:^^ ! = ^^Mh'i.:^ii:^<,i - •• \Р! В. И. Дуленко Советский патент 1970 года по МПК C07D311/76 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.

Описывается способ получения ациламинозамещенных солей изохромилия, в частности, 1-метил-З - адетаыидо-6,7 - диметоксиизохромилийперхлората, заключающийся в том, что диметоксиарилацетонитрил подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты, например уксусным в присутствии эквимолекулярных количеств 70%-ной хлорной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным способо.м.

Пример. К раствору 1,77 г (0,901 моль 3,4-диметоксифенилацетонитрила в 10 мл уксусного ангидрида по каплям при перемешивании прибавляют 1,5 мл 70%-ной хлорной кислоты так, чтобы температура не поднималась выше 50-60°С. Через 15-20 мин после прибавления всего количества HClO-j начинается обильная кристаллизация продукта. После стояния в течение суток отфильтровывают целевой продукт, промывают сначала уксусным ангидридом, затем тщательно эфиром и сущат. Выход 3,4 г (94,2%). Перекристаллизованный из уксусного ангидрида и нитрометана 1-метил-3-ацетамидо-6,7-диметоксиизохромилийперхлорат плавится при 210°С с разложением.

Найдено, %: С 46,74; Н 4,61; С1 9,6.

Ci,HabClNO..

Вычислено, %; С 46,53; Н 4,43; С1 9,83.

Аналогично получаются соли изохромилия с пропионовым, масляным и другими ангидридами.

Предмет изобретения

Способ получения ациламиноизохромилиевых солей, отличающийся тем, что диметоксиарилацетонитрнл подвергают взаимодействию с ангидридом карбоновой кислоты, например уксусным ангидридом, в присутствии эквимолекулярных количеств 70%-ной хлорной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным способом.