СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ ФЕНИЛИМИНОФОСФОР-ной кислоты Советский патент 1970 года по МПК C07F9/24 C07F9/15 

Изобретение касается нового способа получения эфироамидов имипофосфорных кислот, среди которых найдены ценные в практическом отношении препараты физиологически активных веществ, а также экстрагенты редких элементов. Известен способ получения эфироамидов фенилиминофосфорной кислоты взаимодействием апилидофосфита с фенилазидом. С пелью упрощения процесса, использования доступных исходных веществ предлагается способ получения эфироамидов фенилиминофосфорной кислоты общей формулы О N - CgHj где R - аминогруппа, основанный на реакции Тодда. Анилидофосфит реагирует с четыреххлористы.м углеродом и вторичным амином предпочтительно при охлаждении до О-10°С в раст воре эфира. Пример 1. Получение диэтиламида 1,3 бу тилен-М-фенилиминофосфорной кислоты. садкой для пропускания инертного газа, нл которую насаживается капелыая воронка, помещают 0,1 моль анилина (9.5 г в растворе сухого эфира, и из капельной воронки прикапывают 0.05 моль 1,3-бутилснхлорфосфнта (8,0 г). Реакцию проводят при О-10°С в токе очищенного инертного газа в течение 2 /ос. Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 моль диэтиламина, из капельной воронки прикапывают 0,2 .ноль четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные вещества, взятые в избытке. Получают чистый, очень вязкий продукт с выходом, близким к количественному. Хроматограмма на окиси алюминия в системе: диоксан-бензол (1:3) дает R 0,70. - Найдено %: С 59,60; Н 8,30; N 9,68. Вычислено, %: С 59,57; Н 8,15; N 9,93. Строение полученного вещества подтверждается встречным синтезо.м диэтиламида 1,3бутиленфосфорнстой кислоты с фенилазидом. Пример 2. Получение пиперидида 1,3 бутилен-К -фенилиминофосфорной кислоты. 3 тилен-Ы-фснилиминофосфорной кислоты с выходом, близким к количественному. Предмет изобретения 1. Снособ получения эфироамидов фенилиминофосфорноы кислоты на основе анилидо4фосфитов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, аиилидофосфит подвергают взаимодействию с четыреххлористым углероAO- i и вторичным амином. 52. Сцособ по п. I, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе, например эфире, нри охлаждении до О-10°С.