СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВр-хлорэтилфосфористой кислоты Советский патент 1970 года по МПК C07F9/09 

Изобретение относится к области получеHin новы.х соединений, которые могут «айти применение в качестве антиоксидантов или пластификаторов, а также в качестве полупродуктов синтеза полимеров.

Способ получения кислых эфиров р-хлорэтилфосфористой кислоты общей формулы

С1СН,.

. № ,СНгСН2М(

;; ое R - настил, RERZ

где R -иафтил,

где, ,в свою очередь, Ri - алкил, оксиалкил, дифенилметил, арил, R2 - Н, алкил, оксиалкил, основан на известной реакции хлорангидридов фосфористой кислоты с гидроксилсодерл :ащими соединениями в среде хлористого водорода. Способ заключается в том, что аминофенил, алканоламин или оксинафталин подвергают взаимодействию с хлорангидридом этиленгликольфосфористой кислоты в присутствии хлористого водорода, желательно в среде органического растворителя, лапример, эфира, и при нагревании до 140°С,

с последующим выделением целевого продукта известными приема.ми.

Пример 1. Получение кислого Х-фенилп-аминофенилового эфира р-хлорэтилфосфо5 ристой кислоты.

В четырехгорлую колбу, -снабженную обратным холодильником, каиельной воронкой, механической мешалкой и барботером, помещают 0,1 г-люль М-фенил-п-аминофенола в 0 50 см абсолютного эфира и к нему добавляют при температуре кипения эфира раствор 0,1 г-моль хлорангидрида этиленгликольфосфористой кислоты в 50 с.из абсолютного эфира, одновременно пропуская хлористый водород.

Полученный хлоргидрат кислого N-фенил/г-аминофенилового эфира р-хлорэтилфосфористой кислоты отфильтровывают и сушат. Выход 26,2 г (96%).

К раствору 26,2 г хлоргидрата кислого

Ы-фенил-ге-аминофенилового эфира р-хлорэтилфосфорнстой кислоты в 50 с.«з абсолютного спирта быстро добавляют алкоголят натрия, приготовленный из 2,3 г натрия в 50 см абсолютного спирта. Отфильтровывают выпавший хлористый натрий и отгоняют спирт. Получают выходом 75% Ы-фенил-«-аминофениловый эфир р-хлорэтилфосфористой кисло