СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бас-(ТРИГИДРОКАРБИЛСТАННИЛ)- Советский патент 1970 года по МПК C07C267/00 

Изобретение относится к способам получения б«с-(трнгидрокарбилстаннил) - карбодиимидов, которые могут найти применение в качестве модифицирующих добавок для полимерных материалов.

Известен снособ нолучения б«с-(тригидрокарбилстаннил)-карбоднимидов, состоящий в том,, что тригидрокарбилстаннилхлорид подвергают взаимодействию с мононатриевой солью цианамида.

Недостаток этого способа заключается в том, что образуется промежуточный про.цукт - MOHO-N - тригидрокарбилстаннилцианамид, который Превращается в бас-(тригидрокарбилстаннил)-карбодиимид путем диспропорционирования при нагревании, в результате чего образуются также в качестве побочных продуктов дициандиамид н меламин. Это снижает выход конечного продукта и ухудшает его качество, поскольку даже после диспропорционирования продукт содержит примеси.

Целью изобретения является повышение выхода и чистоты конечного продукта. Для этого предложено проводить взаимодействие гидроокиси или окиси тригидрокарбилолова с цианамидом.

Реакционную смесь выдерживают 4 час. Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 8,96 г (95%) N,N - бис- (триэтилстаннил) - карбодиимнда с т. кип. 150-155°С (4-5 мм рт. ст.), т. пл. 26-27°С.

Найдено, % N 6,05; 6,03. Ct3H3oN2Sn2. Вычислено, %: N 6,20.

Спектральный анализ подтверждает получение целевого продукта.

Пример 2. К растворз, содержащему 4,05 г гидроокиси триэтилолова в 15 мл эфира, при комнатной температуре и перемешивании приливают раствор цианамида в количестве 0,33 г в 15 мл эфира. Реакционную смесь выдерживают 4 час. Затем отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при давлении 4- 5 мм рт. ст. Выделено 3,28 г (92,5%) N-быс(триэтилстаннил)-карбодиимида ст. кип. 150- 155°С и т. пл. 26-27°С. Найдено, %: С 34,80; Н 6,70. Вычислено для С1зНзоН25п2, %: С 34,57; Н 6,64.

ИК-спектр подтверждает получение целевого продукта.

Пример 3. К суспензии 1,79 г гидроокиси ционную смесь выдерживают в течение 5 час. Растворитель отгоняют, а остаток сушат в вакууме. Получают 1,75 г 97,2%-ного кристаллического осадка бледно-розового цвета с т. пл. 44-45°С. Найдено, %; N 3,56; 3,68. Вычислено для Сз7НзоМ25п2, %: N 3,79. ИК-спектр подтверждает получение целевого Продукта. После перекристаллизации из эфира получают продукт с т. пл. 53-55°С. Предмет изобретения Способ получения быс-(тригидрокарбнлстаннил)-карбодиимида на основе производного тригидрокарбилолова в среде растворителя, например эфира, и с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и улучшения его качества, гидроокись или окись тригидрокарбилолов.а подвергают взаимодействию с цианамидом.