Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут нрименяться в качестве ингибиторов окислительного процесса.
Предлагаемый способ получения М-(п-фениламинофенил)-морфолина заключается в том, что я-аминодифениламнн подвергают взаимодействию с р,р-дихлорэтилоБЫМ эфиром в среде органического растворителя, например диметилформамида, в присутствии акцептора хлористого водорода, например бикарбоната натрия, при повышенной температуре, предпочтительно при 120-125°С. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет 72-82%.
Пример. В круглодонную термостойкую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, загружают 110,4 г (0,6 г-моль) я-амииодифениламина, 77 мл (0,66 г-моль) р,р-дихлордиэтилового эфира, 136 г (1,71 г-молъ) бикарбоната натрия, 50 мл (0,65 г-молъ} диметилформамида.
Реакционную массу нагревают до 120- 125°С и выдерживают при этой температуре 10 час. Затем в реакционную массу заливают 550 мл изопронилового спирта и кипятят в течение 30 мин.
Фильтрат охлаждают, выкристаллизовавшийся из него осадок отфильтровывают, промывают холодным изопропиловым спиртом.
Получают 109,6-124,5 г М-(п-фениламипо5 фенил)-морфолина, что составляет 72-82%, считая иа п-аминодифениламин, с т. пл. 137- 138,2°С.
После перекристаллизации из изопропилового спирта получают продукт светло-сиреневого цвета с т. пл. 138,8-139,5°С. Ы-(«-фениламинофеиил)-морфолин не растворяется в воде, водных растворах кислот и щелочей; растворяется в ацетоне, беизоле, эфире, спиртах.
Вычислено, %: С 75,59; П 7,09; N 11,03. 5 CieHi NzO.
Найдено, %: С 75,97; Н 7,12; N 11,09.
Мол. вес 205,9, выч.
Предмет изобретения
0 1. Способ получения М-(п-фениламинофенил)-морфолина, отличающийся тем, что паминодифениламин подвергают конденсации с (3,|3-дихлорэтиловым эфиром в среде органического растворителя, например ди.метилфор5 мамида, в присутствии акцептора хлористого
водорода, например бикарбоната натрия, при
повышенной температуре с последующим зы
Даты
1970-01-01—Публикация