СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛЁНСИЛОКСАНОВЬ[Х ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1970 года по МПК C08G77/52 

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических полимеров, точнее к спосо бу нолучения ариленсилоксановых полимеров, которые могут быть использованы в -качестве исходных продуктов для получения термо-, радиационностойких материалов.

Известен способ получения ариоченсилоксановых полимеров нутем поликоиденсации N-метилсилоксазановых циклов с арнлендисиланолами при температуре 160°С.

Однако в известном способе получают структурированные полимеры, пе растворимые в органических растворителях.

Целью изобретения является получение неструктурированных ариленсилоксановых эластомеров, растворимых в органических- растворителях. Цель достигают путем исиользования в качестве исходного -циклосилоксазана октаметил-1,5-диокса-3,7 - диазо-3,7 - дигидро2,4,6,8-тетрасиладиклооКтана.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для отвода аммиака, помещают 3,34 г (0,01 моль+13°/о из бытка) октаметлл-1,5-дио.кса-3,7-диазо-3,7-дягидро-2,4,6,8-тетрасила:циклооктана и 5,72 г (0,02 моль) ,г,и-бис-(диметилгидроксисилил)дифенилового эфира, и смесь нагревают до 120°С при интенсивном перемешивании. Выделяюш;ийся аммиак поглощают титрованным раствором кислоты. Полноту реакции контролируют обратным титрованием. За 10 час при 120°С количество выделившегося аммиака составляет 95% от теории. Полученный полимер представляет собой каучукоподобный полимер, полностью растворимый в органических растворителях.

Пайдено, %: Si 24,69; С 53,87; Н 7,16.

Вычислено, %: Si 25,03; С 53,52; Н 7,19.

Данные анализа ИК-спектроскопин показывают наличие полос поглощения SiO и

/

Si-

-связей. Характеристическая вяз /

1,1.

кость полимера в бензоле

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 3,34 г октаметил-1,5-диоКса-3,7-диа-. зо-3,7-дигидро-2,4.6,8-тетрасила1циклооктана и 4,52 г п,п-бис - (диметилгидроксисилил) - фенилена получают 6,62 г «аучукоподобного полимера, полностью растворимого в органических растворителях.

Найдено, %: Si 30,95, С 46,92; Н 7,89.

Вычислено, %: Si 31,49; С 47,14; Н 7,91.

Данные ИК-спектроскопин показывают на..

личие полос поглощения SiO и Si ./ 34

Предмет изобретениячестве циклосилоксазана используют окта1. Способ получения аркленсилоксановых8-тетрасилапиклооктан. полимеров путем .поликонденсации циклосилоксазанов с арилендисиланолами при нагре-5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

вании, отличающийся тем, что, € целью иолу-поликондеясацию проводят при температуре

чения неструктурироватных полимеров, в ,ка-100-120°С.

28357S

метил-1,5-диоиса-3,7-диазо-3,7-дигидро - 2,4,6,