СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/04 

Изобретение относится к синтезу органотриалкоксисилановобщей формулы

RSi(OR)3, где R - алкил, алкенил, арил; R - алкил, которые применяются для получения полиорганосилоксанОВых лаков я смол.

Известен .способ получения алкил(арил)триалкоксисиланов расщеплением лолиорганосиЛОксанов спиртами при нагревании -в присутствии щелочного катализатора и водоотнимающего агента. Однако выход целевых продуктов недостаточно выСок.

Предлагаемый способ повышает выход целевых продуктов. Это происходит благодаря тому, что Т|рех.мерные или разветвленные полнор-ганосилоксаны расщепляют алкилортотитаната.ми при нагревании, желательно до 150-300°С, с пОСледующим выделением целевого .продукта известными (методами.

Пример 1. Получение метилтриизолропоксиснлана.

В колбу с дефлегматором, нисходящим холодильником и приемником помещают 9,8 г (0,033 моль) изОПропилортотитаната и 2,23 г (0,033 моль) полиметилсилоксана (CHsSiOi,5)x и нагревают на металлической бане ори 200°С в течение 30 мин. Затем температуру бани постепенно повышают до 300°С и отгоняПосле повторной лерегонки из колбы с дефлегматором он имеет следующие константы: т. кип. 164°С; по 1,3837; df 0,8557; MR D : найдено 60,05; вычислено 60,34.

163°С; п

Литературные

данные: т. .кип. l,3830;df 0,8557.

Пример 2. Получение этилтрибутоксисилана.

В колбу помещают 11,97 г (0,035 моль) бутилортотитаната и 2,85 г (0,035 моль) полиэтилсилоксана (C2H3SiOi,5)x и нагревают на металлической бане при 200°С в течение 30 мин. Температуру снижают до 100°С .и отгоняют продукт в вакууме, постепенно повышая температуру бани до 300°С. Получают 8,03 г (82,7% от теоретического) этилтрибутоксисилана с т. кип. 111°С (3 мм рт. ст.), пм 1,4144.

Лосле ловторной лерегонки последний имеет константы: т. кип. 237°С; по 1,4128; по 1,4142; df 0,8778; MRo: найдено 78.60; вычислено 78,86.

Литературные данные: т. кип. 235-238°С; По 1,4128; d4° 0,878.

Пример 3. Получение винилтрибутоксисилана. ют на металлической бане при 200°С 1 час и ведут перегонку ;в вакууме, постепенно .повышая темпе{ратуру бани до 300°С. Выход вииилТрибутоксисилана с т. кип. 106°С (4 мм рт. ст.), п 1,4196 составляет 5,32 г (83% от теоретического). После повторной перегонки из колбы € дефлегматором винилТрибутоксисилан имеет (9 мм рт. ст.); п 1,4180; По 1,4228, df 0,8951; MR о : найдено 78,02; вычислено 78,39. Литературные данные: т. кип. 141,5°С (20 лш рт.сг.;; По 1,4181; df 0,8820. Пример 4. Получение фенилтриэтоксисилана. В колбу помещают 7,59 г (0,033 моль) этило.ртотитаната и 4,28 г (0,033 моль полифенилсилоксана (CeHsSiOj.s) и нагревают на металлической .бане при 200°С в течение 30 мин. После этого .постепенно повышают температуру бани до 300°С, отгоняя 6,62 г (83,2% от теоретического) продукта с т. «ип. 149°С (38 мм рт. ст.). По 1,4682. После повторной разгонки из колбы с дефлегматором фенилтризтоксисилан имеет т. кип. 231°С; По 1,4638; df 0,9962; MR о; найдено 66,44; вычислено 66,49. данные: т. кип. 233°С; Литературные 1,0-133. П. 5. Получение винилтрибутохсисилана. В колбу помещают 16,59 г (0,048 моль) бутилортотитаната и 7,82 г (0,024 моль) винилтрнс(т|риметилсилокси) силанаСН2 :СН51 О81(СНз). Постепенно нагревают на металлической бане до 300°С и отгоняют вещества с т. кип. 125°С и с т. кия. 259°С. П-овторной разгонкой из колбы с дефлегматором получают 9,67 г (90,8% от TeQpeTH4eoKoro) триметилбутокоИСилана с т. кип. 125°С, п 1,3924; df 0,7776; и 5,03 г (75,8% от теоретического) вин.ил1:рибутоксисилана (I), т. кип. 123°С (при 10 мм рт. 1,4180; По 1,4225; d4 0,8946; MRn : найдено 78,11; вычи:слено 78,39. Литературные дчнные для (I): т. кип. 141,5°С (20 мм рт. ст.); по 1,4181; df 0,8820. Предмет изобретения 1.Способ получения ортанот ряалко-ксисиланов расщеплением органосилоксанов алкокси€оединения.ми при нагревании С последующим выделением целевого продукта известны.ми методами, отличающийся тем, что, .с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве алкоксисоединений используют алкилортотитанаты. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс 1ведут при 150-300°С.