Изобретение относится к области получения кремнийфосфороргаиических соединений общей формулы:
(Кз5Ю)„(НО)2-пРНО,
где R,R -алкил; п 1-2, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для иолучения разнообразны.х кремннйфосфороргаиических соедииеннй, а также в качестве ирисадок и т. д.
Известен сиособ иолучения указаииы.х соединений взаимодействием триалкилалкоксиснлаиоБ, например, с триэтилфосфитом.
С целью упрощения снособа и расщиреиия сырьевой базы предлагают нолучать алкил(триалкилсилил) -фосфиты или бис- (триалкилсилил)-фосфиты .реа-кцией взаимодействия триалкилалкоксиснланов с эфирами фосфористой кислоты, в качестве которых используют алкил-(триалкилсилил)- или бис-(триалкилсилил)-фосфиты при нагревании, желательно до 50-200°С с иоследующим выделением целевого иродукта известными методами.
Процесс ведут при одновременной отгонке образующегося более летучего трналкилалкоксиснлаиа, в качестве которого применяют соединение, у которого радикалы, связанные с атомом кремння непосредственно, нмеют больщий молекулярный вес, чем радикалы, стоящие у атома кремння в алкнл-(триалкнлснлил) -фосфите или бнс- (триалкилсилил) -фосфите.
П;ри1ме,р 1. Бис-(триэтилсилил)-фосфит.
При нагреваннн смеси 15,5 г (0,07 моль) бис - (триметилсилил) - фосфита и 22,7 г (0,14 моль) триэтилэтоксиснлана лри 150°С за 50 мин отогнаио 7,6 г (52,0%) триметилэтокснсплапа. Затем реакционную смесь подвергают фракцп011ирова 11ЮЙ вакуумной перегонке, в результате которой выделено еще 3,5 г (16,4%) тримстилэтоксисилана. Всего 11,1 г (68.6%) триметилэтокснсилана с т. кип. 75,4°С (760 мм рт. ст.); 1.3780; df 0.7628 н 12.5г (58.8%) бпс-(трпэт)1лсилил)-фосфита с т. кии. 120-123°С (1.5 мм рт. ст.)- 1,4430; df 0.9630; ЛШо 85,43; MRn вычислено 85.26.
Пайдено. %: Si 17,75, 17,83; Р 10,02. 9,91.
Вычислено, %: Si 18,09; Р 9,97.
П Р и м е Р 2. Этил- (триэтилсилил) -фосфит.
При нагреваипп смеси 20,0 г (0,11 моль) этил - (триметилсплпл) - фосфита и 17,6 г (0,11 моль) трпэтилэтоксисилана ири 160°С за 8 мин отогнано 7.8 г (62.4%) трнметилэтоксисплаиа. Затем реакцпопиую смесь подвергают фракцноннровашюй вакуумной нерегонке, в результате которой выделено еще 0,3 г (2,4%). Всего 8,1 г (64.8%) трнметилэтоксисилана с т. кии. 75, (760 мм рт. ст.): 1.3740; 0,7595 и16,8 (68,2%) триэтилспэтил-182-83°С лил)-фосфита мм рт. ст., с т. КПП. 1,4310; d 0,9895; MRo 58,58 MR D, вычислено 59,06. Найдепо, %: Si 12,51, 12,62; Р 13,63, 13,52. Вычислепо, %: Si 12,52; Р 13,81. Предмет и з о б р е т е п п я 1. Способ получения алкил-(триалкплсилил) -фосфитов или бпс- (триалкилсилил) -фосфитов взаимодействием триалкилалкоксисилаИОВ с эфирами фосфористой кислоты при нагревапип с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширеиия сырьевой базы, в качестве эфиров фосфористой кислоты исиользуют алкил-(триалкилсилил) - пли бпс-(триалкилсплил)-фосфиты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 50-200°С.
