СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА Советский патент 1970 года по МПК C07C87/36 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения циклогексиламина, находящего широкое применение в различных областях народного хозяйства, в частности в ,праиз1водстве пластических масс, взрывчатых веществ и т. д.

Известен способ получения циклогексиламина .путем амини;рования циклогексанола .в присутствия в качестве катализатора окиси алюминия, где выход целевого продукта 70-74%.

С целью увеличения выхода, предложен способ Получения циклогеКСила.м«на, заключающийся в том, что циклогексанол и а.ммиак пропускают че|рез катализатор, состоящий из окиси железа (2-10 1вес.%) и гумбрина (90-98вес.%).

Пример. Опыты проводились на лабораторной установке проточного типа при атмосферном давлении в интервале темлератур 200-400°С и при . объемных -скоростях 0,05-1 час-1.

Температура измерялась те рмометром и регулировалась те|рморегуляторО:М.

Для приготовления катализатора к порошкообразному высушенному гумбрину добавляют водный раствор Ре(МОз)з определенной концентрации, перемешивают до образования тестообразной маСсы, из которой готовят таблетки в виде цилиндров высотой 4 мм и диаметром 3 мм, сушат в те;рмостате при 100°С

в течение 1 час, затем 50 мл таблеток помещают в реактор - кварцевую трубку длиной lQcM и диаметром 20 мм, помещенную iB трубчатую печь горизонтально, где нагревают их IB атмосфере сухого воздуха при постепенно:м повышении температуры до 400°С до полного удаления окислов азота и влаги. Количество окиси железа РеаОз в получаемом катализаторе 2-10%. Затем в реактор подают циклогексанол С по.мощью шприца, приводилшго в движение мотором с редуктором, аммиак - из баллона со скоростью 240 мл/мин, измеряемой реометром.

Катализат, собранный в приемник, охлал даемый водой, обрабатывают соляной кислотой, отделяют осадок хлоргидрата циклогексиламина. Фильтрат промывают, сушат над хлористым кальцием, перегоняют и получают циклогексен, т. кип. 80-83°С, п диклогексанол, т. кип. 158-162°С. Осадок переносят е колбу, добавляют едкий кали для разложения хлоргидрата. Выделявшийся циклогексиламин после отделения на делительной воронке, сушки над едким «али и перегонки имеет т. кип. 133-135°С.

Наилучшие результаты получены при температуре 300°С и объемной скорости 0,2 час. На катализаторе, соде ржащем 8% Ре2Оз, выход циклогексиламина достигает 90,6% (на «сходное сырье). 3 Предмет изобретения 1. Способ получения циклогексиламина путем каталитического аминироеания циклогексанола аммиаком, отличающийся тем, что, с 5 целью увеличения выхода целевого продукта, 4 в качестве катализатора используют окись железа на гумбрине. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окись железа бе,рут в Количестве 2-10 вес.% и гумбрин в количестве 90-98 вес.%