СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФОСФИНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к способу получения диалкоксифосфинов общей формулы (RO)2PH, где R - алкил.

Эти вещества относятся к новому классу соединений трехвалентного фосфора, содержащих О-Р и Р-Н связи. Полученные диалкоксифосфииы перспективны как полупродукты для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений с трехкоординационным атомом фосфора и функциональными группами в молекуле.

Способ получения диалкоксифосфинов заключается в том, что диалкилхлорфосфиты восстанавливают с помощью гидрида триалкилолова в атмосфере инертного газа, например аргона.

Пример. Все операции проводят в токе сухого аргона. К 29 г гидрида трибутилолова прибавляют при температуре -10°С 21 г диизобутилхлорфосфита. Через 2 час температуру доводят до комнатной, и выдерживают реакционную смесь при 20°С в течение 2 суток. Затем реакционную смесь подвергают перегонке в вакууме. Получают 13,4 г диизобутоксифосфина. Выход составляет 75% от теоретического; т. кип. 39°С (1 мм рт. ст.). По 1,4295.-Ш

В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 2210 см (валентные колебания Р-Н связи).

Аналогично получен ди-н-бутоксифосфин. Его выход составляет 74% от теоретического; т. кип. 49°С (1,5 мм рт. ст.); nf 1,4296.

Найдено, %: С 53,99; Н 10,98; Р 17,68.

CsHi,OoP.

Вычислено, %: С 53,92; Н 10,75; Р 17,39.

.В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 2210 c.. В ПМР-спектре диизобутоксифосфина имеется симметричный дублет от протона, связанного с атомом фосфора в области 5,17-8,29 м. д. /р-п 199 гц; в ПМР-спектре ди-н-бутоксифосфина - 5,21 - 8,58 м. д., /р-н 199 гц. Соотношение интегральных интенсивностей от протона при фосфоре и протонов соответственно изобутокси-и н-бутоксигрупп составляет 1 ; 18.

Предмет изобретения

1.Способ получения диалкоксифосфинов, отличающийся тем, что диалкилхлорфосфит подвергают взаимодействию с гидридом триалкилолова с последующим выделением целевого продукта известными приемами.