СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(р-ХЛОРЭТИЛ)ВИНИЛФОСФОНАТА Советский патент 1971 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к способу получения бис(р-хлорэтил)винилфосфоната, применяемого для синтеза полнмеров с повышенной огнестойкостью в качестве агента сополимеризации и обрыва цепей.

Известен способ получения бис(|3-хлорзтил) винилфосфоната, заключающийся в том, что бие(р-хлорэтил)-р - хлорэтилфосфонат подвергают дегидрогалогенированию при помощи ацетата щелочного металла в среде инертного растворителя, например хлороформа.

Предложено дегидрогалогенировать бис((3хлорэтил) - р - хлорэтилфосфонат при помощи окиси алюминия. Это дает возможность упростить процесс получения бис(р-хлорэтил)винилфосфоната и сделать процесс непрерывным.

Процесс можно проводить при температуре О-130°С, предпочтительно при 35-80°С. Выход целевого продукта высокой степени чистоты количественный. Отработанную окись алюминия легко можно регенерировать промыванием водным раствором щелочи с последующей промывкой водой и нагреванием до темнературы выше 250°С. Экономически более выгодно регенерировать окись алюминия при нагревании до темнературы в пределах 400-1000°С без предварительной промывки щелочью.

Пример. 27 г бпс(р-хлорэтил) - р - хлорэтилфосфоната растворяют в 75 и/л хлороформа. Этот раствор выливают в вертикальную колонну длиной 63,5 см и диаметром 8 ел.

Примерно 80% объема этой колонны наполняют основной окпсью алюминня сорта «Брокман 1 с размерами частиц 0,074- 0,177 мм. Колонну нагревают снаружи до 45°С. После нрониткн окиси алюминия хлороформом в течение 40 лшн открывают пробки на дне и выпускают раствор из колонны со скоростью около 2 мл/мин, сверху в колонну ностепенно добавляют свелсий хлороформ для поддержания давления и вымывания остаточного фосфоната. После отгонки всего хлороформа из сборника выделяют 25 г бис(рхлорэтил) винилфосфоната практически в чцстом виде, который анализируют л етодом газожидкостной хроматографии.

При ведении ироцесса непрерывным методом в колонну постоянно подают раствор бис(р-хлорэтил)-р-хлорэтилфосфоната. Промывку свежим хлороформом производят после потери каталитической активности окиси

алюминия, что определяют по результатам периодического пспытания вытекающей из колонны жидкости методом газо-жидкостной хроматографии. После промывки свежим хлороформом, сущки ири и отщенления га3течение 30 мин регенирнрованную окись алюмииия используют повторно. Предмет изобретения Способ получения бис(|3-хлорэтил)винил- 5 фосфоната дегидрогалогенированием бис(54хлорэтил)-|3 - хлорэтилфосфоната в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта извеетными приемаыи, отличающийся тем, что, с целью унрощения процесса, дегидрогалогенирование проводят при номощи окиси алюминия.