Известен способ получения фосфорсодержащих производных полиаллилового спирта путем взаимодействия полиаллилового спирта с соединениями пятивалентного фосфора. Предлагают -полиаллиловый спирг подвергать взаимодействию при температуре 100- 190° С с фосфорноватистой кислотой или диметилфосфатом. В случае надобности полученные продукты можно подвергнуть нагреванию при 85-90° С, повышая тем самым их гидролитическую устойчивость за счет образования продукта изомеризации, содержащего С-Р связи. Предлагаемый способ позволяет получить фосфорсодержащие производные полиаллилового спирта, которые представляют большой интерес с точки зрения создания огнестойких материалов, ионнообменных смол и физиологически активных веществ. Пример 1. В прибор Дина - Старка помещают 3,1 г сухого полиаллилового спирта 3,5 г фосфорноватистой кислоты и 15 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при перемещении 5 час на водяной бане. Далее вещество промывают несколько раздиоксаном, метанолом и эфиром и затем сушат в вакууме. Выход 4,5 г. Пример 2. В перегонный прибор помещают 2,1 г сухого полиаллилового спирта и 22 г диметилфосфита. Реакционную смесь нагревают 1 час при 165° С, далее за 4 час температуру постепенно поднимают до 190° С. Далее отгоняют избыток диметилфосфита при 60° С/10 мм. Полученное вещество промывают диоксаном, метанолом и эфиром и сушат в вакууме. Выход 2,5 г. Найдено, %: Р 18,39; С 34,85; Н 6,99. Пример 3. В приборе Дина - Старка нагревают 6 г полиаллилового спирта, 10 г фосфорноватистой кислоты и 50 мл бензола до окончания выделения воды (должно выделиться 2 мл). Далее бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а оставшийся продукт нагревают до 85-90° С 10 час. Полученный продукт осторожно обрабатывают щелочью, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат в вакууме. Выход 4 г. Найдено, %: Р 7,30; 7,60. Опыт проводят в атмосфере инертного газа. Предмет изобретения 3 та, последний подвергают взаимодействию при 100-190° С с фосфорноватистой кислотой или с диметилфосфитом. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся Тем, что полученные продукты нагревают при 85- 90° С.
Авторы
Даты
1971-01-01—Публикация