Изобретение относится к способу получения ненасыщенных фторсодержащих эфиров, р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров, которые могут найти разнообразное применение в органическом синтезе.
Известен способ получения р-хлорэтилперфторизобутенилового эфира путем взаимодействия перфторизобутилена с этиленхлоргидрином при нагревании до 100°С, полученный при этом р-гидроперфторизобутилен-р хлорэтиловый эфир обрабатывают щелочью в среде эфира. Процесс идет в две стадии.
Предлагаемый способ является новым, в литературе не описан. Он прост, реакция протекает в одну стадию в легко осуществимых условиях.
Способ состоит в том, что перфторолефины подвергают взаимодействию с окисью этилена в присутствии солей галоидводородных кислот при нагревании от 25 до 100°С.
Процесс ведут при эквимолекулярных соотношениях реагентов. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме.
Полученные соединения представляют собой бесцветные тяжелые жидкости со специфическим запахом.
50°С в течение 15 час. Полученную реакционную смесь дважды подвергают перегонке, в результате которой выделяют фракцию с т. кип. 82°С при давлении 30 мм рт. ст. (20,1 г), представляющую собой р-бромэтилперфторизобутениловый эфир. Выход 35,0%; п 1,3806; df 1,7691; MR найдено 39,96,
CF для С СРОСН2СП2Вг. MR вычислено
CF
39,83. Найдено, %: С 23,39, 23,71; Н 1,35, 1,64; F 42,25, 42,04; Вг 27,25, 27,30.
СбН4О7Вг.
Вычислено, %: С 23,61; Н 1,31; F 43,51; Вг 26,23.
Пример 2. Опыт осуществляют аналогично предыдущему. Из 0,65 моль пропилена, 0,5 моль окиси этилена и 0,06 моль MgBr2 получают фракцию с т. кип. 125-137°С (17,1 г), представляющую собой р-бромэтилперфторпропениловый эфир. Выход 4:0%; п 1,3717; df 1,6913; МНв найдено 34,28; MB найдено 247,9; 255,5 для CFs-CF CFOCH2CH2Br. MRn вычислено 34,63; MB вычислено 255,0.
Найдено, %: С 23,44, 23,70; Н 2,14, 2,38; F 37,75, 37,76; 32,31,32,04. 3 Предмет изобретения I. Способ получения р-галоидэтилперфторалкевиловых эфиров, например р-бромэтилперфторизобутенилового эфира, отличающий-5 ся тем, что, с целью упрощения процесса, окись этилеиа подвергают взаимодействию с перфторолефинами, например перфторизобу4тиленом, в присутствии магниевых солей галоидоводородных кислот при нагреваиии от 25 до 100°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при эквимолекулярных соотношениях реагентов.
