СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3,6-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C65/05 C07C51/295 

1,

Изобретение относится к способам получения 2-окси-3,6-дихлорбензойнон кислоты, которая может служить промежуточным продуктом в синтезе гербицидов.

Известен способ получения 2-окси-3,6-днхлорбензойной кислоты, заключающийся в карбоксилировании 2,5-дихлорфенолята калия углекислотой при температуре до 200°С и давлении 50 атм с выходом около 40%.

Целью предлагаемого изобретения является разработка способа получения 2-окси-3,6дихлорбензойной кислоты, позволяющего достигнуть высокого выхода продукта и одновременного унрощения аппаратурного оформления процесса, путем снижения или устранения повыщенного давления во время реакции.

Предложенный способ заключается в замене одного атома хлора в 2,3,6-трихлорбензойной кислоте иа оксигруппу при действии на 2,3,6-трихлорбензойную кислоту при температуре 100-190°С, лучше 130-170°С, раствором щелочи. При этом в 2,3,6-трихлорбензойной кислоте на оксигруппу замещаются , не все атомы хлора, а преимущественно один, находящийся во втором положении бензольного ядра. Такое избирательное направление реакции позволяет получить 2-окси-3,6-дихлорбензойную кислоту из 2,3,6-трихларбензойной с высоким выходо.м. В процессе небольщой каталитический эффект оказывают соли одновалентной меди.

Предлагаемый способ ведут ири действии по кранной мере 3 моль , таких как или КОП, па 1 моль 2,3,6-трпхлорбепзойной кислоты в среде растворителя, напри,мер в спиртовом растворе.

Пример 1. 400 г 95%-ной 2,3,6-трихлорбензоГиюй кислоты и 400 г едкого натра растворяют в 2 л этиленглнколя, нагревая смесь до 100°С. Выделивщуюся воду отгоняют в вакууме и нагревают затем смесь при температуре 170°С и атмосферпом давлении, пока не отщепится 1 хлора на 1 моль 2,3,6-трпхлорбепзойной кислоты.

По окончании реакции этиленгликоль отгоняют, остаток растворяют в воде и подкисляют соля1 ой кислотой до рП 1.

После фильтрации, промывки водой и сушки получают 295 г (80%) 2-оксн-3,6-днхлорбензойной кислоты (95%-ной чистоты).

Пример 2. 400 г (95%-ной) 2,3,6-трнхлорбензойной кислоты и 360 г едкого натра нагревают в 800 мл метанола нри температуре 130°С, пока не отщепится 1 г-ат хлора. По окончании реакцнн метанол отгоняют, остаток растворяют в воде, подкисляют соляной кислотой до рП i и отфильтровывают выпавшую в осадок кнслоту. После промывки водой п получают 300 г (82%) 2-окси-3,6-ди34

хлорбепзойиой кислоты, содержащей частич-лью повышения выхода продукта, 2,3,6-три110 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту.хлорбензойную кислоту или ее соль нагреваПредмет изобретениясреде растворителя, например одноатомного

1. Способ нолучепия 2-окси-3,6-дихлорбен-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

войной кислоты, отличающийся тем, что, с це-нагревание ведут при 130-170°С.

292955 ют со щелочью при температуре 100-190°С в

5или двухатомного спирта.