Настоящее изобретение относится к синтезу новых фосфорорганических соединений, содержащих фтор общей формулы
R. /CF CF.
Р/ RO/ И
где R-СНз-, СгПз-; R-«-СзН:-,
t-СзН;-, , L-C4Hs-.
Синтезированные алкилперфторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве фосфорсодержащих инсектицидов, гербицидов и др.
Предлагаемый способ заключается в том, что диалкилхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфтормагниййодидом в среде растворителя, например сухого эфира, при охлаждении, желательно до -15ч-20°С с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Пример 1. Получение изопропилперфторвинилметилфосфината.
метилхлорфосфоната (0,053 моль) из расчета 50% на приготовленную магнийорганику) в 10 мл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблюдается незначительное разогревание реакционной смеси. После прибавления изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемещивают в течение 1 час при температуре -15°С. Затем реакционную смесь доводят до
--5°С и разлагают избыток магнийоргани ;и 10% серной кислотой до прекращения повыщения температуры. Доводят реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирный слой сущат сернокислым натрием.
После отгонки растворителя выделяют фракцию с т. кип. 55°С/3 лш - изопропилперфторвинилметилфосфинат.
Выход составляет 3,2 г (30%); tf 1,2688; nJ 1,3952.
Найдено, %: С 34,88; Н 5,13; Р 15,11; F 28,44.
Вычислено, %: С 35,60; Н 4,96; Р 15,35; Г 28,20.
Его получают аналогично по вышеописанному соединению. Бесцветная жидкость с т. кип. 51-52°С (3 мм рт. ст.) d22 1,2087; ng 1,3900.
Выход 30-35%.
%: С 38,56; Н 5,49; Р 14,43;
Найдено, F 27,14.
%; С 38,80; Н 5,52; Р 14,35;
Вычислено, Е 26,37.
4 Предмет изобретения
1.Способ получения алкилперфторвинилалкилфосфинатов, отличающийся тем, что диалкилхлорфосфонаты подвергают взаимодействию с перфторвинилмагниййодидом в среде растворителя, например сухого эфира, при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре -15 -20°С.
