БЛИОТЕКА I Советский патент 1971 года по МПК C07F9/42 

Изобретение касается получения производных фосфоновых кислот. Предлагается ) способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты - важнейшего полупродукта синтеза фосфорорганических полимеров.

Известен способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической изомеризации тр«с-(р-хлорэтил) фосфита (полученного и а треххлористого фосфора и окиси этилена) с пятихлористым фосфором нри 140-150°С п присутствии каталитических количеств хлорного железа. Выход 65-70%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается процесс проводить при 110-130°С. Выход очищенного перегонкой дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты 90-95%.

Пример. В сыром продукте термической изомеризации г/7ыс-(р-хлорэтил)фосфита, полученном известным способом из 700 мл (1100 г, 8 г-моль) треххлорпстого фосфора, растворяют 16,8 г безводного хлорного железа. Температуру раствора доводят до 110°С и к нему при перемешивании порциями сначала по 100 г, потом до 300 г подсыпают 3300 г

(7,9 г-моль) пятихлористого фосфора с такими интервалами, чтобы спокойно отгонялись образующиеся дихлорэтан п хлорокись фосфора. Температуру к концу добавления доводят до 120-125 С и после его окончания до 130°С. Всего на добавление пятихлористого фосфора и на нагревание до 130°С требуется 3,5 час. Далее реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, что дает 1360 г (93,7%) дпхлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты с т. кип. 104°С/11 мм рг. ст.;

п2о 1,4970.

Предмет изобретения

15

Способ получения дихлорангндрнда Р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической изомеризации грнс-(рхлорэтил) фосфита с пятихлористым фосфором при нагревани) в присутствии каталитических количеств хлорного железа с иоследующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью

повыщения выхода продукта, процесс проводят при 110-130 С.