СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗВОДНОГО 2- ФЛУОРЕНОНИЛГЛИОКСАЛЯ Советский патент 1971 года по МПК C07C47/133 C07C45/27 C07C49/675

Описание патента на изобретение SU303867A1

Изобретение относится к способу получения бисульфитного производного 2-флуоренонилглиоксаля (флореналя), применяющегося в качестве биологически активного вещества.

Известен способ получения бисульфатного производного 2-флуоренонилглноксаля (флореналя) путем обработки 2-ацетилфлуорена бихроматом натрия в уксусной кислоте, окислением промежуточного 2-ацепилфлуоренона двуокисью селена и взаимодействием полученного 2-флуоренонилглиоксаля с бисульфитом патрия.

Выход целевого продукта 70%.

С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда (исключение - применение высокотоксичной двуокиси селена), предложен способ получения бисульфитного производного 2-флуоренонилглиоксанеля.

Способ заключается в том, что флуорен подвергают взаимодействию с дигалоидацетилхлоридом в присутствии катализатора - смеси хлористого алюминия и хлорокиси фосфора. Полученную реакционную массу последовательно обрабатывают хромовой кислотой в растворе уксусной кислоты морфолином, разбавленным минеральными кислотами, например, НС1, бисульфитом натрия и выделяют целевой продукт известными приемами.

В раствор 50,5 г (0,3 моль) флуорена п 225 мл хлорбензола 24 мл, 50,4 г (6,3 моль) хлорокиси фосфора нри 10-15°С и энергичном перемещивании вносят 85,0 г (0,64 моль) хлористого алюминия, а затем постепенно при.бавляют 42,5 г (0,3 моль) дихлорацетилхлорида). По окончании прибавления смесь нагревают при 30-40°С 1 час и выливают в 370 г льда и 14,5 мл концентрированной соляной кислоты. Сразу же от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлорбензол в виде азеотропа с водой. Затем выделивнлийся осадок отфильтровывают от маслянистого побочного продукта, промывают 150-200 мл метанола и сущат на воздухе.

Выход 2-(о-дихлорацетилфлуорена 68.7 г (82%), т. пл. 136,5-137,5°С (из СНзСООН). Найдено, %: С 64,77 Н 3,41 С1 25,20 CisHioCIzO. Вычислено, %: С 65,01 Н 3,64 С1 25,58.

Пример 2. 2-со-дихлорацетилфлуоренон. К раствору 33,2 г (0,12 моль) 2-м-дихлорацетилфлуорена в 332 мл ледяной и уксусной кислоты при энергичном перемешивании при

Похожие патенты SU303867A1

название	год	авторы	номер документа
Бисульфитное производное (1-фенил-2-метилиндено /1,2- @ / пиррол-4-онил-3)глиоксаля обладающее противовирусной активностью	1982	Гринев А.Н. Нестерова И.Н. Мезенцева М.В. Першин Г.Н. Николаева И.С. Пушкина Т.В. Голованова Е.А.	SU1098228A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДПРОИЗВОДПЫХ АЦЕНАФТЕНХИПОНОВ	1973	Г. П. Петренко, Г. Н. Терентьева В. Г. Усаченко	SU406827A1
Способ получения арилдихлорфосфинов	1982	Кормачев Вячеслав Васильевич Васильева Татьяна Васильевна Абрамов Илья Анатольевич Клубов Анатолий Яковлевич	SU1011653A1
еНЕЛИОТЕНА I	1973	Г. Е. Голер, Н. С. Федотов В. Ф. Миронов	SU386950A1
Способ получения 3-арил-5-фенил-1(4-формилфенил)-2-пиразолинов	1978	Кутуля Лидия Антоновна Шевченко Алексей Егорович	SU717046A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5ЯС-(«-ХЛОРБЕНЗОИЛ)-1,4-БЕНЗОЛА, ?ЯС-(п^ОКСИБЕНЗОИЛ)-1,4-БЕНЗОЛА И/ИЛИ 5ЯС-(л-АМИНО-	1973	Авторы Изобретени	SU405859A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(й-ДИБРОМАЦЕТИЛФЛУОРЕНОНА	1973	Витель А. Н. Гринев, Г. Я. Урецка С. Ю. Аникина М. Сохащик	SU405860A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО- ИЛИ I АМИНООКСИПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФЕНОНА L	1973	М. И. Фарберов, Г. С. Миронов, В. А. Устинов, В. Майорова Н. С. Ефимова Ярославский Технологический Институт	SU385961A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1972		SU432125A1
Способ получения арилдихлорфосфинов	1983	Кормачев Вячеслав Васильевич Васильева Татьяна Васильевна Абрамов Илья Анатольевич Градов Виктор Александрович	SU1142478A1

Реферат патента 1971 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗВОДНОГО 2- ФЛУОРЕНОНИЛГЛИОКСАЛЯ

Формула изобретения SU 303 867 A1

SU 303 867 A1

Даты

1971-01-01—Публикация