Изобретение относится к способу получения перхлорирова.нных циклических кетосоединен,ий.
Полученные соединения не описаны и могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом ,синтезе.
Известны способы получения соединений с незамещенной иминогруппой C NH взаимодействием металлоргалических соединений с нитрилом.
Однако способ получения перхлор.иро.ванных циклических кетосоединений в литературе не описан.
Согласно предлагаемому .изобретению перхлОрирова.нные циклические кетодиимины получают взаимодействием перхлорированного циклического кетопа, содержащего дихлорметиленовую группу, с газообразным а,ммиаком в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта изве.стным способом.
Пример 1. В раютвор 3,06 г (0,01 моль) 2,3,4,4-тетрахлор - 5 - дихлорметилен - 2 циклопентенона в 70 мл хлорофор.ма при перемешивании пропускают газообразпый а.ммпак. Через 30 мин реакционную смесь подогревают до 50°С и при этой температуре пропускают аммиак еще 15 мин.
реакции на ионы хлора, высушивают. Получают 1,45 г имина в виде волокнистого осадка темно-вишневого цвета. Выход 78% от теории; после перекристаллизации из 95% этапола т. пл. 271°С (разложение).
Пример 2. В раствор 3,06 г (0,01 моль) 2,3,4,4 - тетрахлор - 5 - (дихлорметилен) - 2 циклопентенопа в 75 мл этилового эфира пропускают газообразный аммиак при 20°С. Через 60 мин подачу аммиака прекращают, эфир отгоняют, получают 4,02 г осадка.
Осадок обрабатывают, как в примере 1.
Получают 1.35 г целевого продукта; т. разл. 27 PC. Выход 71,5%.
Элементарный состав соответствует формуле CgCbONan,.
Найдено, %: С 37,90, Н 1,13; С1 38,45; N 14,80. Мол. вес. не определен.
Вычислено, %: С 38,10; Н 1,06; С1 37,57; N 14,80. Мол. вес. 188,96.
РЩ-Спектр полученного соединения показывает 1сильную полосу поглощения .в области 2220 , характерную для группы C NH, и 1700 , характерную для С О.
Предмет изобретения что перхлорирова.нный циклический кетон, содержащий дихлор метиленовую группу, лодвергают взаимодействию с аммиаком в среде органического растворителя, например хлореформа, с последующим выделением целевого продукта «звестным способом, 2. Способ по п. I, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 20-50°С.
