СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-БРОМФУРФУРОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07D307/48 

Изобретение относится к способу получения 4-бромфурфурола, который применяется в качестве исходного продукта для синтеза биологически активных веществ.

Известен способ получения 4-бромфурфурола, заключающийся в том, что 4,5-дибром-2диэтоксиметилфуран обрабатывают о-анизиллитием с последующим разложением образующегося 4-бром-2-диэтоксиметилфурил-5-лития водой и разбавленной соляной кислотой.

Выход продуктов на обоих стадиях известного процесса низкий.

Кроме того, исходный 4,5-дибром-2-диэтоксиметилфуран - малоустойчивое соединение.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выхода целевогопродукта - достигается тем, что 4-бромфурфурол получают из 4-бром-5-йодфурфурола, более стабильного, чем 4,5-дибром-2-диэтоксиметилфуран, действуя на него цинковой пылью в 50%-ной уксусной кислоте при нагревании.

преимущественно при , и выделяя целевой продукт обычными приемами.

Пример. К 6,2 г 4-бром-5-йодфурфурола в 12 мл 50%-ной уксусной кислоты при нагревании на водяной бане () прибавляют небольшими порциями в течение I час 4 г цинковой пыли. Затем реакционную массу разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Из эфирного раствора обычным способом выделяют 4-бромфурфурол. Продукт сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. Выход 1,87 г (52%), т. пл. 57-58°С (из гексана).

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-бромфурфурола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения выхода целевого продукта, 4-бром-5-йодфурфурол подвергают действию цинковой пыли в 50%-ной уксусной кислоте при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 50°С.