СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ р-(ПОЛИФТОРАЛ- КОКСИ)ПРОПИОНОВЫХ кислот и ПОЛИФТОРИРОВАННЫХСПИРТОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C69/24 C07C67/00 

Изобретение относится к способу получения фторированных сложных эфиров, которые могут быть использованы как в качестве индивидуальных веществ, так и для синтеза различных продуктов, в частности для получения перфторированных карбоновых кислот.

Известен способ получения эфиров акриловой кислоты этерификацией алканолами акрилонитрила в присутствии серной кислоты. Этот способ взят за основу для получения не описанных ранее сложных эфиров, содержащих фтор в составе кислоты и спирта.

Н(СГ,-СР,)„СН,ОСН.СЛ.СН|§Щ.

Н №- CFg )дСН гОСН gCH gC

где ,2,3,4.

Пример. 14 кг (0,049 моль) Р-(полифторалкокси) пропионитрила добавляют по каплям к 6,80 г 85%-ной серной кислоты при перемещивании и при . Перемещивание продолжают еще 1 час, добавляют 31,8 г (0,137 моль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола и нагревают при 130-140°С в течение 3 час. Смесь охлаждают, растворяют в эфире, эфирПредлагаемый способ получения сложных эфировР- (полифторалкокси)пропионовых

кислот и полифторированных спиртов заключается во взаимодействии р-(полифторалкокси) пропионитрилов с полифторированными спиртами-теломерами в присутствии серной кислоты при повышенных температурах, например при 130-140°С, в среде полифторированного спирта.

Схема реакции:

.0

ОСНг(СГг-СР2)Н

ный слой отмывают до нейтральной реакции промывных вод и подвергают фракционной перегонке.

Выход продукта 60%, т. кип. 147-149°С/10 мм рт. ст.

34

Мол. вес. найдено (криоскопия в бензоле) гидрооктафтор)пентоксипропионитрилаи

525; вычислено 518.спирта-теломера п 4 получают соответствуВ аналогичных условиях из р-(Г,1,5-три- ющий эфир формулы

Н(№гС1$ХСН20СНгСНгС

Предмет изобретенияЮ лифторалкокси)пропионовых кислот и поли1. Способ получения сложных эфиров р-(поН(СРгСРа)„СН,ОСН,СНг-С,д ,, „„ ,38,40-С/2 «. ,.. „.

где ,2,3,4,при нагревании в присутствии кислого катаотличающийся тем, что р-(полифторалкокси)20 лизатора, например серной кислоты, с послепропионитрил подвергают взаимодействию содующим выделением продуктов известными

спиртом-теломером общей формулыспособами.

Н(СР2-CF2)nCH2OH2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

где ,2,3,4,процесс ведут при 130-140°С.

OCHaCCFrC F H

фторированных спиртов общей формулы