Изобретение касается получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве антибластических препаратов.
Предлагаемый способ получения производных Ы-диэтилендиамидофосфонил-М-пиримидилмочевины общей формулы
.
СН2
NHCONHP(O)
II
СНг
где X - галоид, алкил или алкоксигруппа, основан на известной реакции дихлорангидридов амидофосфорной кислоты с этиленимином и заключается в том, что производное N-дихлорфосфонил-Ы-пиримидилмочевины подвергают взаимодействию с этиленимином в присутствии органического основания, желательно триэтиламина, при 3-4°С в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Хорошая растворимость этих соединений в воде отличает их от других производных пиридина.
Пример. М-Дихлорфосфонил-К-5-метоксипиримидилмочевина.
водой постепенно прикапывают раствор 0,02 г-моль (2,5 г) 2-амиио-5-метоксипиримидина в 150 мл безводного эфира. Реакционную смесь оставляют при 20°С на 5 час. N-Дихлорфосфонил -Ы-5-метоксипиримидилмочевина выпадает из раствора в виде бесцветного кристаллического вещества, которое отсасывают, промывают эфиром и сушат в вакууме. Выход 5,4 г (95%), т. пл. 133-135°С (разложение).
Найдено, %: С1 24,68; 24,76.
СбН7С12М40зР
Вычислено, %: С1 24,88. Ы-Диэтилендиамидофосфонил-М-5-метоксипиримидилмочевина.
В реактор емкостью 0,5 л, снабженный механической мещалкой, термометром и воронкой для сыпучих веществ, помещают раствор
0,06 г-моль триэтиламина, 0,06 г-моль этиленимина в 300 мл безводного бензола и нри 3-4°С постепенно присыпают 0,02 г-люль N-дихлорфосфонил -Ы-5-метоксипиримидилмочевину. После этого реакционную смесь перемещивают при 20°С 8 час и оставляют стоять при 20°С 15 час. Смесь хлористоводородной соли триэтиламина и N-диэтилендиамидофосфонил-М-5-метоксипиримидилмочевины отсасывают, промывают бензолом, эфиром и суN - Диэтилендиамидосфосфонил - N - 5 - мегоксипиридилмочевину извлекают кипящим бензолом. Продукт получают с выходом 38% в виде призм (из бензола), т. пл. 143-145°С (при предварительном нагревании до 140°С).
Найдено, %: Р 10,33; 10,26. CiaH.sNsOaP
Вычислено, %: Р 10.33.
Предмет изобретения
1. Способ получения производных N-диэтилендиамидофосфонил - М-пиримидилмочевины общей формулы
xJH,
NHCONHP(O)
№.
сн.
где X - галоид, алкил или алкоксигрупиа, отличающийся тем, что производное N-дихлорфосфонил-М-пиримидилмочевины подвергают взаимодействию с этиленимином в присутствии органического основания в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. I, отличающийся тем, что процесс ведут при 3-4°С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве органического основания ис15 пользуют триэтиламин.
