Изобретение относится к области получения полупродукта, который может широко применяться в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей, доля которых в общем мировом объеме производства красителей достигает 35-40%.
Предлагаемый способ заключается в том, Что Na-соль флуорантен-4-12-дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177-185°С в токе азота, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом.
Пример. 8 г (0,02 моль) мелк-орастертой динатриевой ооли флуорантена-4,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180°С в течение 45-50 мин при непрерывном перемешивании. Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5-7,0. При этом выделяется желтозеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50-60°С, размельчают и досушивают при 100-110°С. Вес 5,3-5,6 г 84,0-87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-оксифлуорантен-12-сульфокислоты растворяют в 40 мл воды при 80-85°С, горячий раствор фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выделяется мелкокристаллический осадок калиевой соли, которую сушат при 50-60°С, затем при 110°С. Вес 4,0-4,3 г 80,0-86,0%. Выход очищенной калиевой соли на исходную динатриевую соль флуорентен-4-12-дисульфокислоты 67,2-74,8%.
Анализ .на серу, %: найдено, S 9,90.
С1бП8(ОН)5ОзК.
Мол. вес 336,36.
Вычислено, %: S 9,52.
Калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульфокислоты не плавится до 350°С, флуоресцирует в УФ-лучах ярко-зелено-желтым цветом. Хромотография ее на бумаге дает одну окрашенную, флуоресцирующую в УФ-лучах, полосу с подвижностью 0,148. Нейтральный раствор соли дает с РеСЬ интенсивное фиолетовое окрашивание.
Предмет изобретения
Способ получения 4-оксифлуорантен-12сульфокислоты, отличающийся тем, что Na-соль флуорантен-4-12 - дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177-185°С в токе азота с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом.
