Изобретение относится к способу получения 3-N-(2-гидрокси-З-феноксипропил) - амино-1фенилпропанона, который вследствие незначительной токсичности может найти применение в фармацевтической промышленности.
Способ заключается в том, что 2-гидрокси3-феноксииропиламин подвергают взаимодействию с соляной кислотой, ацетофеноном, фор.мальдегидом или фенилвинилкетоном при температуре кипения реакционной массы в присутствии органического растворителя с последующи.м выделением и очисткой целевого продукта известными приемами, наири.мер выделением целевого продукта в виде соли или кислотного аддитивного соединения.
Пример 1. 138 г хлоргидрата 2-111дрокси3-феноксипропиламина (т. пл. 129-135°С), 164 г ацетофенона, 40 г параформальдегида, 500 мл изопропанола нагревают 4 час с обратным холодильником. Выпавший при охлаждении осадок отсасывают, промывают изопропанолом и кипятят с метиловым спиртом. Растворившуюся часть отфильтровывают и фильтрат выпаривают досуха. Остаток кипятят с ацетоном, охлаждают, отделяют иерастворенный проду ст, который перекристаллизовываюг из этилового сиирта. Получают хлоргидрат 3N-(2-гидpoкcк-3-фeнoкcипpoпил) - ампио-1-фенилпропанона-1, т. пл. 134-138°С, выход 50%. Т. пл. свободного основания 104-105°С, т. пл. малеината 118-119°С.
Пример 2. Нагревают 5 мин с обратным холодильником 6,74 г р-хлорпропионфенона и 5 г безводного ацетата калия. Полученный раствор прикапывают к 6,72 г 2-гидрокси-З-феноксипропил амину (т. пл. 89-93°С), растворенному в метиловом спирте. Через 12 час
реакционный раствор фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток растворяют в эфире и выделяют хлоргидрат при пропускании газообразпого хлористого водорода. Полученный хлоргпдрат перерабатывают и очищают, как
описано в примере 1. После повторной перекристаллизации из этанола т. пл. продукта 134-138 С, т. е. не наблюдается никакого понижения температуры плавления по сравнению с хлоргидратом 3-Х-(2-гидрокси-3-феноксипропил)-амино-1-фенилпропанона-1, полученным в примере 1.
Предмет изобретения
Способ получения 3-Х-(2-гидроксп-3-феноксипропил) -амино-1-фенилпропанона, отличающийся тем, что 2-гидрокси-З-феноксипропила.мин подвергают взаимодействию с соляной 3 кислотой, ацетофеноыом, формальдегидом или фенилвинилкетоном при температуре кипения реакционной массы в присутствии органичес4кого растворителя с последующим выделением целевого продукта в виде соли или кислотного аддитивного соединения.
