СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C55/14 C07C51/27 

Изобретение касается получения адипиновой кислоты, которая «аходит применение в синтезе полимеров.

Известен способ получения адипиновой кислоты разложением касторового масла или окислением циклогексанона или циклогексанола 65%-ной азотной кислотой. Указанные продукты являются дефицитным сырьем. В то же время в производстве изопрена из изобутилена в большом количестве получают побочные продукты, например фракции диоксановых спиртов с т. кип. 130-140°С/3 мм рт. ст.

Предложенный способ позволяет использовать эту фракцию для получения адипиновой кислоты. С этой целью фракцию диоксановых спиртов окисляют 56%-ной азотной кислотой в течение 5 час при повышенной .температуре, преимушественно 90°С. Кислоту берут в избытке-- соотношение НМОз : сырье 6 :1. Выход целевого продукта 30% на сырье, чистота по данным газожидкостной храматографии 98%. Азотную кислоту регенерируют отгонкой под вакуумом и используют повторно для окисления.

Пример. К 70 г 56%-ной азотной кислоты при температуре 90°С в течение 3 час при перемешивании прибавляют 10 г фракции диоксановых спиртов. Затем реакционную смесь перемешивают еше 2 час, после чего азотную кислоту отгоняют под вакуумом и

реакционную смесь многократно промывают водой, которую также отгоняют под в-акуумом при остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. до отсутствия реакции на азотную кислоту в отгоне. В результате получают 7 г продукта, содержащего 50% адипиновой кислоты. Последнюю выделяют из реакционной смеси осаждением петролейным эфиром. К 7 г реакционной смеси добавляют при перемешивании 35 мл

петролейного эфира. После отстаивания в течение 1 час выпадает 3 г кристаллического осадка, который отделяют декантацией. Осадок представляет собой адипиновую кислоту с чистотой по данным ГЖХ 98,0 вес. %.

Предмет изобретения

1. Способ получения адипиповой кислоты путем окисления азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, окислению подвергают фракцию диоксановых спиртов с т. кип. 130-140°С/3 мм рт. ст.

с последующим выделением продукта известными приемами.