Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аминоалкантиолов, которые широко используются в качестве антиокислителей, стабилизаторов жидклх топлив, антирадиационных препаратов и т. д. Известен способ получения бис-N, N-(5меркаптоэтил)-этилендиамина щелочным гидролизом бис-N, N-(этил-этилнзотиуроний)-1,2-диаминоэтандигидробромида. Выход целевого продукта порядка 35%. Полученный продукт требует дополнительной очистки. Исходный бис-N, -(этил-этилизотиуроний)-1,2-диаминоэтандигидробромид является труднодоступным продуктом. Цель изобретения - упрощение технологии получения и повышение выхода и качества продукта. Это достигается кислотным гидролизом внутренней соли бис-N, (р-тритиокарбоэтил)-этилендиамина и обработкой последнего спиртовым раствором галоидводородной кислоты. Целевой продукт получают с выходом 80% и высокой степенью чистоты. П р и м е р. Получение исходной внутренней соли бис-N, .-(|3-тритиокарбоэтил)-этилендиамина. Раствор 4, 36 г (0,01 моль) днгидробромида бис-N, N-(|3-бромэтил)-этилендиамида в 15 мл воды и 10 мл спирта нейтрализуют 1,12 г едкого калия в 10 мл воды. Затем к хорошо перемешиваемому раствору при 5- 10° С добавляют 2,88 г (0,02 моль) тритиокарбоната аммония. После получасового перемещивания выделившийся желтый продукт отфильтровывают, тщательно промывают водой, ацетоном, эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе над Р2О5. Вес продукта с т. пл. 136° С 3,2 г (96,5% теоретического). Найдено, %: S 58,30; N 8,37. Cgnie N282. Вычислено, %: S 57,82; N 8,42. Получение целевого продукта дигидробромид бис-N. N-((З-меркаптоэтил)-этилендиамина. Раствор 3,32 г (0,01 моль) внутренней соли бис-N. К- (р-тритиокабоэтил) -этилендиамина в 20 - 25 мл 20%-ного спиртового раствора бромистого водорода медленно нагревают до 40 - 50° С. При наступлении полного обесцвечивания раствора смесь доводят до кипения, после охлаждения добавляют 10 мл эфира. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают в вакуумэксикаторе над КОН.
Вес продукта с т. пл. 207°С 2,7 г (79% от теоретического).
Найдено, %: S 19,21; N 8,60. CeHis N,82 2НВг. Вычислено. %: S 18,71, N 8,18.
Формула изобретения
Способ получения бис-N, Ы-(|:5-меркаптоэтил)-этилендиамина дибромгидрата с применением гидролиза, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения процесса и повышения выхода конечного продукта, внутреннюю соль бис-N, N-(|3-тритиокарбоэтил)-этилендиамина обрабатывают спиртовым раствором бромистоводородной кислоты.
