СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-БИC-[ Советский патент 1971 года по МПК C07D251/50 

Изобретение относится к получению новых производных S-триазина, обладающих избирательной гербицидной активностью, что позволит применять их в сельском хозяйстве. В литературе известна реакция взаимодействия аминоироизводных S-триазина с формальдегидоАг, приводящая к образованию соот. ветствующих метилолпроизводных амино-Sтриазина. Предлагается способ получения ,К-бис (2-хлор-4-низший алкиламнно-6-S - триазииил)-амииодиметнлового эфира общей формулыС1С1 чЛ-, NHCHoOCHjNHNR, где R - алкил, содержащий до пяти атомов углерода, Ri - водород, алкил, содержащий до пяти атомов углерода, основанный на известной реакции и заключающийся в том, что 2-низший алкиламино-4-амино-6-хлор-5-триазин обрабатывают формальдегидом в присутствии щелочного агента, такого, как едкий натр, третичный амин, в среде органического растворителя, преимущественно при температуре 15-35° С или при более высокой темпера510 15 20 25 30 туре и давлении. В качестве растворителя желательно использовать бензол. Продукты выделяют известным способом. Пример 1. М,К-Бис-(2-хлор-4-изопропиламино-6-S - триазинил)-амино - диметиловый эфир. Смешивают 37,6 г 2-амино-4-хлор-6-изопропиламино-5-триазина с 200 мл бензола и 2 каплями 50%-ного водного раствора едкого натра. Затем добавляют 6 г параформальдегида и образующуюся взвесь перемешивают 24 час при 25,. После фильтрования реакционной смеси растворитель отгоняют при 60° С в вакууме и получают 42 г (55%) твердого продукта, т. пл. 116-125° С. Вычислено, %: С 40,3, Н 5,3; N 33,6; С1 17,0. CuH aCbNioO. Пайдено, %: С 41,7; П 5,6; N 32; С1 17,6. Пример 2. Аналогично примеру 1, эагружая эквивалентные количества соответствующего триазина вместо 2-амино-4-хлор-6-изопропиламино-З-триазина, получают К,Н-бис-(2хлор-4-метиламино-6-5 - триазинил) - амино Х,К-бис- (2-хлор-4-к-бутиламино-6-5 - триазиннл)-амино -, N,N-6Hc (2-хлор-4-изоамиламино-6-5-триазнннл) -амнно -, N,N-6Hc (2-хлор4-диметила 1ино-б-5-трпазинил) -амино -, N,Nбнс- (2-хлор-4-диэтиламино-6-5 - триазинил)амнно -, N,N-6nc- (2-хлор-4-метилизопропилампно-6-трназинил)-амино -,Ы,Н-бис-(2хлор-4-диметилэтиламино - 6 - S - триазинил)амино -, N,N-6Hc- (2-хлор-4-этил-н-бутилами)1о-6-5-триазинил)-амино -, 1М,М-бис-(2-хлор4-этилизоамиламино-6-8-триазинил) - амино димстиловые эфиры.

Предмет изобретения

1. Способ получения Ы,М-бис-(2-хлор-4низший алкиламино-6-5-триазинил) -амино диметилового эфира общей формулы CIС1

,R

нХ Ль

NHCHgOCHgNHRi

где R - алкил, содержащий до пяти ато1мов углерода, Rj - водород, алкил, содержащий до ияти атомов углерода, отличающийся тем, что 2-низший алкиламино-4-амиио-6-хлор-3триазин обрабатывают формальдегидом в присутствии щелочного агента, такого, как едкий натр, третичный амин, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением продуктов известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 15-35°С.

3.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют бензол.